分享：如何“驾驭”钛板成型？——冷轧与退火工艺对纯钛性能的调控

钛材具有低密度、高强度、耐腐蚀、无磁性以及热膨胀系数低等优点，被誉为“宇航金属”和“海洋金属”^[1]。作为我国新能源、高端化工、3C电子和健康医疗等领域的新兴材料，其应用逐渐向小型轻量化、功能精细化方向发展，对材料的性能要求也从简单的结构支撑，向弯曲、拉伸和冲压等专项成型能力转变。近年来，随着钛材在生活用品行业的蓬勃发展，对其精确控形和精准控性提出了更高要求。在此背景下，钛材的各向异性作为深冲成型的关键性能指标，已成为现阶段材料加工企业关注的焦点。 

纯钛在室温下为密排六方晶体结构，其点阵常数为a=0.295 nm，c=0.468 nm，钛的晶体点阵常数轴比c/a≈1.586。经典塑性变形理论指出，位错滑移为金属塑性变形的主要机制，其优先在原子最密排的晶面和晶向上形核，而各晶面的原子密排程度会受到晶格轴比的影响。钛的{$10\overline{1}0$}棱柱面和{$10\overline{1}1$}棱锥面的原子密度分别为{0001}基面的1.0914和0.9580倍，因此3个密排面具有相近的密排程度，其中棱柱面{$10\overline{1}0$}为最密排面，密排方向为<$11\overline{2}0$>^[2]，它也是在室温变形过程中最易启动的滑移系。 

由于纯钛具有较低的晶体对称性及较少的独立滑移系，在变形热处理加工过程中极易形成明显的双峰织构，其典型特征是{0001}极图中最大极密度点从板面法向（ND）朝横向（TD）偏转30°~40°，接近($11\overline{2}5$)<$10\overline{1}0$>织构或($10\overline{1}3$)<$11\overline{2}0$>织构^[3]。织构对纯钛的力学性能影响显著，易导致严重的各向异性，因此要控制纯钛的性能，需深入研究其织构类型。Liu等^[4]研究发现，常规冷轧退火处理后的钛板具有较强的各向异性，经循环相变处理后，各向异性明显降低，其织构组成类型也发生明显变化。徐国富等^[5]阐述了退火过程中晶粒长大与织构变化的关系，前期织构变化显著，但随着晶粒长大和退火时间的延长，织构变化逐渐减慢。Jiang等^[6]研究发现，工业纯钛板材冷轧后在700 ℃下退火60 min时，主要织构组分为遗传的冷轧织构($11\overline{2}5$)<$11\overline{2}3$>和再结晶织构($\overline{1}013$)<$5\overline{2}$$\overline{3}0$>，随着退火时间的延长，其各向异性降低。张志波等^[7]研究发现，TA1纯钛板材冷轧退火时，再结晶充分而晶粒不长大的温度为570~590 ℃，超过该温度晶粒明显长大，抗拉强度和屈服强度显著下降。在冷轧工艺方面，张家铭等^[8]采用换向轧制替代全纵轧，使纯钛薄带形成(0001)<$10\overline{1}0$>和(0001)<$11\overline{2}0$>基面织构，增加了密排六方晶体厚度方向的变形阻力，降低了薄带的各向异性。吴佳欣^[9]采用二次冷轧（双轧程）方法轧制TA1纯钛板材，发现二次冷轧变形后的织构受一次冷轧变形程度的影响，且随着变形量的增大，最大极密度提高，但总体各向异性较一次冷轧有所降低。Huang等^[10]利用差速轧制的方法获取尽可能多的基面织构类型，以提升纯钛板材的力学性能。综上所述，降低退火温度、延长保温时间以及增加变形次数，既能细化晶粒又能减弱TA1纯钛的各向异性，提高其力学性能。由于不同冷加工变形与退火条件下，纯钛织构和力学性能的差异性较大，本文针对冷轧加工工艺及退火温度对织构强度的影响展开研究，从织构强度变化方面分析其对力学性能各向异性的作用机制。 

1.   实验方法

工业纯钛在熔炼铸锭时，应采用与其最终产品的使用要求和性能要求相匹配的海绵钛，并控制杂质元素含量。本次实验选取0级海绵钛，杂质元素见表1。 

表  1  杂质元素（质量分数） %

Fe	O	N	H	C
0.028	0.048	0.0042	0.0013	0.0061

下载: 导出CSV 

| 显示表格

铸锭经锻造铣面后热轧成4.0 mm厚的半成品卷材，在带卷头部中心区域，取3片规格为4.0 mm×400 mm×400 mm的试样，分别标记为A试样、B试样和C试样，用以进行不同冷轧工艺的实验。A试样为单火次轧制，终轧加工率为85%；B试样为两火次轧制，终轧加工率为70%；C试样为三火次轧制，终轧加工率为50%，具体轧制方案见表2。由于3组试样轧制加功率不同，为确保材料在退火后达到完全再结晶状态，并获得晶界清晰的晶粒，所有试样在轧制过程中均采用680 ℃保温1 h空冷的退火工艺。制备好的3组0.6 mm厚试样同样采用该退火工艺（680 ℃保温1 h空冷）进行处理。 

表  2  冷轧方案

试样编号	初始厚度/mm	单火次轧制厚度/mm	两火次轧制厚度/mm	三火次轧制厚度/mm	退火工艺
A	4.0	0.6			680 ℃/1 h
B	4.0	2	0.6		680 ℃/1 h
C	4.0	2	1.2	0.6	680 ℃/1 h

下载: 导出CSV 

| 显示表格

退火实验在箱式电阻炉中开展，室温拉伸试验在CMT5105微机控制电子万能试验机上进行，测试方法遵循GB/T 228.1—2021《金属材料 拉伸试验 第1部分：室温试验方法》的规定。采用电子背散射衍射(EBSD)技术表征试样的显微组织及织构，所用试样通过线切割制备成8 mm×8 mm×0.6 mm的小块，经碳化硅砂纸由粗到细逐级打磨后，采用机械抛光+电解抛光工艺制备试样，电解抛光所用电解液为体积分数10%高氯酸+体积分数90%酒精溶液，在60 V电压下电解抛光45 s。EBSD表征在JSM-7001F型扫描电镜上完成。 

冷轧加工工艺实验结束后，确定3组中各向异性最弱的试样冷轧方案，并在该4.0 mm热卷带头中心区域再取1块4.0 mm×400 mm×400 mm的试样，标记为D试样，按已确定各向异性最弱的冷轧方案重新制备冷轧态8 mm×8 mm×0.6 mm试样，分别在580、620、650、680和720 ℃下保温1 h后空冷，进行不同退火温度的再结晶退火实验，分析退火温度对材料各向异性的影响。由于TA1钛板经不同加工率冷轧变形后，变形组织中残留的储存能不同，其为再结晶提供的驱动力也存在差异，若采用C试样的轧制工艺，为避免出现再结晶不充分的情况，不考虑采用620 ℃以下的退火工艺。 

2.   实验结果与分析

2.1   火次和变形量的影响

TA1试样在不同冷轧工艺中获得的反极图（IPF）见图1，拉伸力学性能见表3，其中TD为横向，RD为轧向。由图1可知，A、B、C 3个试样的晶粒尺寸基本一致，其中A试样平均晶粒度为34.5 μm，B试样为34.7 μm，C试样为33.5 μm，表明冷轧TA1试样经上述轧制退火工艺后，晶体畸变得以消除，材料发生完全再结晶。由于钛板中各晶粒的取向相同，变形过程中各晶粒的变形行为存在差异，且互相干扰和制约，取向变化过程非常复杂。图1中，晶粒的不同颜色反映晶粒间的取向关系，同一颜色的晶粒具有相同或相近的取向，经三火次、50%终轧加工率的试样晶粒颜色更加均匀一致，说明其各向异性程度低于另2个试样。 

图  1  经不同冷轧工艺后TA1试样得到的反极图：(a)试样A；(b) 试样B；(c) 试样C

下载: 全尺寸图片 幻灯片

表  3  经不同冷轧轧制工艺后的拉伸力学性能

试样编号	方向	抗拉强度，Rm/MPa	屈服强度，Rp0.2/MPa	屈服强度差值，ΔRp0.2/MPa	伸长率，A50/%	伸长率差值，ΔA50/%
A	TD	319	228	54	31.0	11.0
	RD	306	174		42.0
B	TD	312	209	46	33.5	10.5
	RD	305	163		44.0
C	TD	302	192	32	38.5	8.0
	RD	299	160		46.5

下载: 导出CSV 

| 显示表格

表3中，以钛材横纵向屈服强度差值（ΔR_p0.2）、伸长率差值（ΔA₅₀）表示其力学性能各向异性的显著程度，可见3个试样的抗拉强度和屈服强度的规律相同，均为横向大于纵向，但伸长率与强度规律相反，横向均小于纵向。随着加工火次的增多和终轧加工率的减小，抗拉强度逐渐降低，屈服强度差异逐渐减小，不同方向伸长率提升的同时差值也在减小，导致此现象的主要原因是材料织构组织强度的变化。如图2所示，3个试样均为双峰织构，随着轧制火次的增多和终轧加工率的减小，{0001}基面极点的发散程度逐渐减小，最大极密度点从RD向TD偏转37°。A试样的双峰织构强度为20.9，B试样为14.5，C试样为12.6，说明变形火次对再结晶织构具有较大影响，多火次小变形量能够促使再结晶发生，弱化双峰织构。 

图  2  经不同冷轧工艺后TA1试样得到的极图：(a)试样A；(b) 试样B；(c) 试样C

下载: 全尺寸图片 幻灯片

2.2   不同退火温度的影响

在各向异性最弱的C试样上制备D试样，将D试样分别在620、650、680和720 ℃下退火，保温1 h、空冷处理后获得反极图，见图3。各试样均发生完全再结晶，其中720 ℃下平均晶粒度为66.9 μm，680 ℃下为33.5 μm，650 ℃下为26.5 μm，620 ℃下为18.9 μm。由图3可知，随着退火温度的降低，平均晶粒度尺寸减小，晶界增多，材料强度随之增强。 

图  3  D试样经不同温度退火后的反极图：(a) 720 ℃；(b) 680 ℃；(c) 650 ℃；(d) 620 ℃

下载: 全尺寸图片 幻灯片

D试样经不同退火工艺后的拉伸力学性能见表4。结果表明，随着退火温度的降低，其抗拉强度保持稳定，屈服强度逐渐升高，伸长率逐渐降低，屈服强度差值和伸长率差值逐渐减小，各向异性明显降低，这是由于退火温度对材料的织构产生了影响。不同工艺退火后的极图如图4所示，试样均呈现双峰织构，表现为{0001}基面的最大极密度点从RD向TD偏转35°。其中，720 ℃退火后的双峰织构强度为15.9，680 ℃退火后为12.5，650 ℃退火后为7.6，620 ℃退火后为6.9。冷轧TA1板的织构主要以(0001)<$1\overline{3}20$>、(0001)<$1\overline{2}10$>、(1124)<$11\overline{2}1$>和($11\overline{2}5$)<$1\overline{1}00$>等织构组分为主，其中($11\overline{2}5$)<$1\overline{1}00$>织构强度较高，为主要的织构类型。退火后，冷轧织构组分强度减弱，620 ℃时生成($011\overline{3}$)<$2\overline{1}$$\overline{3}0$>和($11\overline{2}2$)<$1\overline{1}00$>织构组分，这主要是由于退火处理后晶粒择优形核与生长；680 ℃时，这2种再结晶织构强度进一步升高；随着退火温度继续升高，除了晶粒吞并长大，一些亚稳定取向的晶粒会向着稳定取向转动，促使($011\overline{3}$)<$2\overline{1}$$\overline{3}0$>和($11\overline{2}2$)<$1\overline{1}00$> 2种织构迅速增强，且未发现其他较强织构类型生成。综上所述，退火温度对双峰织构强度影响较大，随着退火温度的降低，双峰织构强度减弱。 

表  4  D试样经不同退火工艺后的拉伸力学性能

温度/℃	方向	Rm/MPa	Rp0.2/MPa	ΔRp0.2/MPa	A50/%	ΔA50/%
720	TD	299	190	41	39.0	11.0
	RD	298	149		50.0
680	TD	302	192	32	38.5	8.0
	RD	299	160		46.5
650	TD	304	204	29	37.0	7.5
	RD	302	175		44.5
620	TD	308	208	23	36.0	6.0
	RD	305	185		42.0

下载: 导出CSV 

| 显示表格

图  4  试样D经不同退火工艺后的极图：(a) 720 ℃；(b) 680 ℃；(c)650 ℃；(d) 620 ℃

下载: 全尺寸图片 幻灯片

3.   结束语

（1）多火次小变形量的冷轧加工工艺有助于提升材料基面织构的占比，降低双峰织构强度，使材料更趋于各向同性。 

（2）退火温度影响材料的双峰织构强度，随着退火温度的升高，双峰织构强度增加，各向异性明显。 

（3）在三火次、终轧加工率50%、620 ℃再结晶退火的工艺条件下，TA1钛材双峰织构强度降低，材料各向异性程度最低。

来源--金属世界