表 1 UNS N08810合金棒材的化学成分（质量分数） %
| C | Si | Mn | Cr | Ni | Al | Ti | Ti+Al | N | Fe |
| 0.060 | 0.480 | 1.300 | 22.360 | 33.350 | 0.410 | 0.560 | 0.970 | 0.002 | 余量 |
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UNS N08810合金是一种常见的Ni–Fe–Cr基高温耐蚀合金，该合金以Ni、Fe、Cr作为形成奥氏体的基体元素，并含有少量的Al、Ti元素。UNS N08810合金室温下的基体组织为奥氏体γ，γ相具有FCC晶体结构，由于Fe、Cr元素的原子半径与Ni不同，Fe、Cr元素的加入能够提高基体晶格常数，阻碍位错运动，从而提高合金强度。由于Ni原子的最外层电子基本处于饱和状态，故γ基体具有较高的稳定性。合金中添加的Cr、Al元素能够在其表面形成Cr和Al的氧化物保护膜，提高了合金的耐腐蚀性以及抗高温氧化性。因此UNS N08810合金具有良好的高温拉伸性能，在高温下具有优良的抗氧化和抗腐蚀能力，常常用于核反应堆中高温热交换器及其配件等。
汤文新等[1]、谢振红[2]、杨锦明[3]和孙楠[4]研究了UNS N08810合金的应用环境，分析了相关性能，并且研究了成分、组织和力学性能对棒材、板材应用的影响。曾卫东等[5]、王文斌[6]研究了UNS N08810合金的加工性能，确定了理论层面在不同应变速率、圧缩温度下的组织变化情况，但是缺少实际的生产数据。欧新哲等[7]、黄燕等[8]研究了固溶热处理温度对材料的组织和性能的影响。高军松[9]分析了800H管材的高温失效问题，确定了影响高温开裂的原因。综合前期相关的文献调研，对UNS N08810合金材料的开发集中在成分、组织性能等方面，在材料成形工艺上研究的较少，特别是对UNS N08810合金棒材的研究。常用的UNS N08810合金小规格棒材采用轧制的方式进行制备，但是轧制棒材存在批量大、组织不均匀等特点。针对批量较小的小规格棒材无法进行轧制成形，并且棒材在轧制时由于受到外部的拉应力，易导致棒材表面出现裂纹，无法应用到一些高端部件中。本文采用热挤压的方法制造?90 mm UNS N08810合金棒材，创新性地采用了三向压应力的热加工方式，重点研究不同的热变形温度下，棒材的工艺成形性和成形后的组织性能差异。
1. 实验材料与方法
1. 材料成分
UNS N08810合金采用真空感应加电渣重熔方式进行冶炼，其化学成分如表1所示。
下载:UNS N08810合金平衡相图的热力学计算取Cr、Ni、Al、Ti、C、Si、Mn、N、Fe等9种元素，图1为采用Thermo-calc软件计算得出平衡状态下UNS N08810各相析出温度为稳态、平衡状态下的演变规律的相图。UNS N08810合金室温下的基体组织由奥氏体γ相、σ相及碳化物M23C6组成，不同相对应的体积分数占比分别为94.9%、4%和1.1%。由相图可知，UNS N08810合金在凝固过程中，最先开始析出MX相（UNS N08810合金中弥散强化相），其主要的成分为Ti、Al等元素；随着凝固过程的进行，析出η相，η是一种在镍基合金中常见的析出相，开始析出温度798 ℃。后续逐步析出σ相、α-Cr相、M23C6相等，除去MX相外，其余的相析出的温度均集中在700~800 ℃，在该温度区间内，UNS N08810合金材料存在大量的析出相[10−11]。
1.2 制造工艺
UNS N08810合金中具有较高的Cr元素，该元素为易于偏析元素，在冶炼过程中易偏析元素容易富集在枝晶干上。同时合金中含有强化元素Al、Ti等，这些元素在凝固过程中主要富集在枝晶间。材料的基体元素Ni在合金中的分布较均匀，没有明显的偏析现象。因此在UNS N08810高温合金的凝固过程中，材料会因为溶质的不均匀分布不可避免地出现宏观偏析和微观偏析，严重的偏析会造成材料凝固后的组织不均匀。为了改善材料的成分均匀性，对UNS N08810合金钢锭采用真空感应加电渣重熔（VIM+ESR双联工艺）的冶炼方式[12−13]。双联工艺冶炼得到?500 mm电渣锭，电渣锭因为补缩等原因需对钢锭头尾切除缩孔，同时对钢锭表面进行修磨处理，排除钢锭头尾和表面的缺陷，钢锭的收得率为94.8%。检验合格的电渣锭在箱式炉中进行加热，加热温度控制在1180~1200 ℃，加热时间为3 h。确保大规格的电渣锭温度均匀后，采用快锻液压机组开坯，锻造后坯料规格?210 mm，对锻造后的钢锭进行剥皮至204 mm，锻压比为5.7，然后依次进行矫直、表面机加工、超声波探伤，保证锻造后的圆钢无缺陷。
锻造合格的圆钢，根据钢棒的实际要求进行下料、锯切、圆钢中心钻孔和端面车加工，并进行尺寸公差和表面质量检查。圆钢在加热前进入连续脱脂清洗装置进行清洗和脱脂，去除圆钢表面上附着的油脂和污物，避免圆钢在环形预热炉加热过程中因为油污的存在被污染，确保圆钢的表面质量[14]。将清洗后的圆钢送入环形预热炉中进行分段式预热后，出炉进行扩孔和玻璃润滑后再送入感应炉中进行加热，最后将感应加热的管坯送入挤压机进行热挤压至?90 mm。具体的生产流程为：真空感应冶炼—电渣重熔—锻造—圆管坯检验（无损检验、理化检验、表面检验、尺寸检验）—下料—热挤压—棒材检验。
为了研究挤压温度对UNS N08810合金棒材组织性能的影响，结合热力学Thermo-calc软件，确定了UNS N08810的最佳热塑性加工区间，本实验主要研究在不同挤压温度下?90 mm合金棒材成形工艺和组织性能差异[15]。
1.3 实验方法
取3种不同挤压温度（1120~1160 ℃、1160~1200 ℃、1200~1240 ℃）下的棒材研究其成形工艺，以确定棒材的热加工范围。进一步研究成形的棒材在温度范围内的组织性能，主要表征方法包括晶粒度检验（参考GB/T 6394—2017）、室温拉伸试验（参考GB/T 228.1—2021）、高温拉伸试验（试验温度为500~900 ℃，参考GB/T 228.2—2015）。
2. 棒材成形工艺研究
挤压工艺中常常涉及到挤压力的问题，挤压力类型不同所施加的最大挤压力也不相同，目前挤压棒材时的挤压力最常用塞茹尔内经验公式来判断，具体如式(1)所示。
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(1) |
式中，P为挤压力，N；Dk为挤压筒直径，mm；Kf为变形抗力，MPa；f为金属与模具间的摩擦系数，采用玻璃润滑时，f取0.020~0.035；为挤压坯料长度，mm；ε为挤压比。
依据塞茹尔内挤压力计算公式，当UNS N08810合金棒材的挤压筒直径、挤压比、挤压坯料长度、金属与模具间的摩擦系数均保持一定的情况下，挤压力与材料的变形抗力有关，而材料的变形抗力在成分确定的情况下，主要取决于挤压温度。
确定挤压温度的原则与确定热轧温度的原则相同，即在所选择的温度范围内金属具有最好的塑性以及较低的变形抗力，同时要保证挤压制品的组织均匀性良好。由于短时间内UNS N08810合金的挤压变形较锻造有较大的热效应，选择的挤压温度应低于锻造温度。采用“三图”定温原则来确定合适的挤压温度，三图即合金状态图、金属与合金的塑性图和第二类再结晶图。
合金状态图用于规定合金材料的挤压温度范围，挤压温度上限低于固相线温度T0，防止挤压坯料出现过热或过烧现象，通常挤压温度上限取（0.85~0.95）T0，而下限温度取（0.60~0.70）T0。金属与合金的塑性图是高温下，金属和合金的塑性随变形状态以及加载方式变化的综合曲线图，可以用来描述延伸率、断面收缩率变化等。利用塑性图可以给出UNS N08810合金的热塑性温度范围，进而确定热加工工艺温度，塑性图无法反应挤压后的组织与性能，因此还要结合第二类再结晶图。考虑到挤压过程中的温度变化对挤压棒材的组织和性能影响：挤压温度过低，材料的热塑性差、材料的变形抗力增大，进行挤压时材料与模具之间的摩擦力大，从而降低选用的工模具寿命；挤压温度过高，坯料在挤压过程中因为温度的升高造成表层氧化层厚度增加，挤压成形后氧化铁皮易嵌入到材料基体中，造成棒材的表面质量下降，并且进行热挤压时凸模与高温材料的接触引起了凸模的温度升高，造成了凸模寿命的降低。因此，合理制定挤压温度在生产中具有重要意义[16]。
表2和图2所示为UNS N08810合金在不同温度范围内进行挤压结果，温度偏差在±10 ℃范围内。
表 2 UNS N08810合金在不同挤压温度下的成形结果
| 目标挤压温度/℃ | 实际挤压温度/℃ | 成形结果 |
| 1120~1160 | 1140 | 挤压闷车 |
| 1160~1200 | 1163、1194 | 挤出顺利，成形质量好 |
| 1200~1240 | 1220 | 挤压开裂 |
根据不同挤压温度下UNS N08810合金棒材的成形结果可知，挤压温度在1120~1160 ℃时，棒材出现了“闷车”现象，即金属材料进行热挤压加工时，由于该温度下最大挤压力达不到材料变形抗力，金属材料无法成形，挤压坯料仍存在挤压筒中。说明在该挤压温度下棒材的变形抗力大，挤压机受限于额定的挤压力无法使棒材成形。挤压温度在1200~1240 ℃时，棒材头部出现开裂现象，说明此时挤压力满足要求，但是由于挤压过程是一个温升的过程，温度的升高造成了挤压过程中局部晶粒的粗化，挤压棒材头部出现开裂现象。挤压温度在1160~1200 ℃时，棒材能够顺利挤出，成形性好。根据不同温度范围内挤压成形结果，确定了UNS N08810合金棒材的成形温度区间，即1163~1194 ℃。考虑到挤压过程中的金属流动差异，对2种挤压温度（1163和1194 ℃）下挤压成形的棒材进行组织性能分析。
3. 棒材组织性能研究
3.1 挤压温度对晶粒度的影响
依据上述挤压实验可知，挤压温度在1160~1200 ℃内可保证棒材成形。对挤压温度为1163和1194 ℃制得的棒材的头、中、尾进行取样分析，按照ASTM E112—2013标准对2种挤压温度制得棒材的中心1/2R处进行晶粒度检测，结果如图3所示。
由图3可知，在不同的挤压温度下，棒材不同位置处的晶粒度差异大，挤压温度为1163 ℃时，棒材的头、中、尾部的晶粒度分别为5.0，5.0，5.5级，晶粒度的级差只有0.5级，棒材沿着长度方向组织均匀；挤压温度为1194 ℃时，棒材的头部晶粒度为6.5级，伴有局部的细晶组织，中部的晶粒度为4.0级，尾部的晶粒度为5.5级，棒材的晶粒度级差在2.5级以内，棒材沿着长度方向组织不均匀。说明挤压温度对UNS N08810合金棒材的晶粒度影响较大。
挤压开始阶段，将管坯放入到挤压筒中，由于管坯的直径比挤压筒的内径小，因此，第一阶段进行填充挤压，促使管坯充满整个挤压筒，此时管坯的温度较高，挤压力增加，管坯外表面的金属与挤压筒、挤压模间受到的热变形较大，晶粒破碎严重。第二阶段为挤压稳定阶段，该阶段挤压力保持在一个稳定的状态，金属流动均匀，棒材中部的晶粒度分布均匀。但是当挤压温度过高，如挤压温度达到1194 ℃时候，挤压棒材的芯部温度过高，棒材芯部温度在来不及散热的情况下，为晶粒的长大提供驱动力。因此随着挤压温度的升高，棒材的中部晶粒变粗。在挤压最终阶段，因为受到挤压前期的挤压死区和挤压温度下降等因素的影响，挤压力会出现一个突变增高的现象，此时棒材尾部的金属流动性增加，晶粒组织破坏性大。
3.2 挤压温度对拉伸性能的影响
UNS N08810合金棒材在进行室温拉伸和高温拉伸时，试样的变形过程分为：弹性变形、均匀塑性变形、不均匀集中塑性变形和断裂4个阶段。UNS N08810合金棒材在2种挤压温度下的室温拉伸性能结果如表3所示。2种不同挤压温度下的UNS N08810合金棒材室温拉伸性能符合ASTM A312/A312M—24A中的要求，并且2种挤压温度下的室温拉伸性能基本一致。
表 3 UNS N08810棒材挤压态室温拉伸性能
| 热挤压温度/℃ |
抗拉强度， Rm/MPa |
屈服强度， Rp0.2/MPa |
延伸率， A/% |
| 1163 | 561 | 232 | 52 |
| 1194 | 558 | 230 | 53 |
| ASTM A3121 A312M—24A标准 | ≥450 | ≥200 | ≥30 |
考虑到UNS N08810合金棒材产品应用在核电装备的组件部分，使用环境温度在500~800 ℃，但相关的技术标准并无900 ℃的高温性能要求。为了掌握UNS N08810合金棒材的高温瞬时性能，填补标准空白，对UNS N08810合金棒材进行500~900 ℃的高温拉伸性能研究。棒材按照ASTM E21—2020标准进行高温拉伸试验时，采用的高温拉伸试验机由拉伸试验用主机、温度检测系统、用于测量屈服强度的引伸计3部分组成。用于高温拉伸加热的高温炉内有3根测温热电偶，用于接触试样，实时反馈试样温度。同时热拉伸试验机温度控制器会进行温度控制和补偿，控制加热温度为设定温度±10 ℃。UNS N08810合金棒材高温拉伸的温度设定为500、600、650、700、800、900 ℃，试样取样位置为棒材中部。为避免因试样问题造成数据误差，每个温度点取2个试样进行测试，对每个温度点高温拉伸性能结果求平均值后进行制图，结果如图4所示。
当UNS N08810合金棒材的挤压温度相同时，随着高温拉伸温度的升高，抗拉强度和屈服强度降低，延伸率增加。温度越高，原子扩散率越大，原子扩散后造成合金试样中的空位数量增多，使得材料的高温强度下降。同时随着温度的升高，合金试样的材料变形机制增多，强度随着温度的升高而降低，延伸率随着温度的升高而增加。在不同的挤压温度下，UNS N08810合金棒材的高温拉伸性能基本一致，挤压温度对高温拉伸性能影响不大[17−18]。
对经1163和1194 ℃挤压制得棒材在不同高温下得到的高温抗拉强度和屈服强度进行数据拟合，得到的拟合曲线公式和拟合优度R如式(2)~(5)所示。拟合优度越接近于1，说明拟合公式与实际曲线越接近，能够准确的反应高温拉伸强度变化规律。本次高温拉伸的数据拟合优度均在0.95以上，说明数据可行度高。
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(2) |
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(3) |
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(4) |
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(5) |
结合图4所示的UNS N08810合金棒材在2种挤压温度下的高温拉伸高性能变化规律和拟合优度数值，在1163和1194 ℃的挤压温度下，该棒材的高温拉伸性能变化趋势一致，且在相同的高温拉伸温度下，经过不同挤压温度制备的材料的性能基本无差异。
综合挤压温度为1163和1194 ℃棒材的晶粒度、室温拉伸性能和500~900 ℃下的高温拉伸性能，考虑其作为核电结构材料要求具有严密的组织均匀性，稳定的室温和高温力学性能，并参照相关的热处理工艺规范文件要求的温度偏差控制需求，确定核电结构用棒材的优选挤压温度为(1160±10) ℃。
4. 结束语
（1）在1120~1160 ℃和1200~1240 ℃的挤压温度下，棒材出现挤压“闷车”和头部开裂现象，该温度范围内棒材无法挤压成形；当挤压温度为1160~1200 ℃时，无论挤压温度为下限1163 ℃还是上限1194 ℃，棒材都能顺利成形。
（2）UNS N08810合金棒材在挤压温度为1163 ℃时，整根棒材的晶粒度在5.0~5.5级，棒材组织均匀；挤压温度为1194 ℃时，整根棒材的晶粒度在4.0~6.5级，并伴有局部的细晶组织，棒材晶粒组织不均匀，说明挤压温度对UNS N08810合金棒材的晶粒度影响较大。
（3）当挤压温度相同时，UNS N08810合金棒材的高温抗拉强度和屈服强度随着拉伸温度的升高而降低，延伸率随着温度的升高而增加。当挤压温度不同时，UNS N08810合金棒材的高温拉伸性能基本一致，说明挤压温度对高温拉伸性能影响不大。对经1163和1194 ℃挤压制得棒材在不同高温下得到的高温抗拉强度和屈服强度进行数据拟合，拟合优度为0.95及以上，说明可行度高，具有很高的参考价值。
（4）结合UNS N08810合金棒材成形工艺和组织性能，核电结构用棒材?90 mm的挤压温度确定为(1160±10) ℃，可保证棒材的成形性和组织均匀，室温拉伸性能和高温拉伸性能优良
来源--金属世界
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