图 2叶片表面线性棱线、鼓包、褶皱宏观形貌
航空发动机各部件的高温结构材料在苛刻服役环境下，易遭受严重的高温氧化与热腐蚀。在合金表面施加铝化物涂层后，在高温环境下可生成一层致密且生长缓慢的氧化膜，该氧化膜能有效隔绝腐蚀介质，进而防止合金发生快速氧化腐蚀[1-3]。在某型涡轮转子叶片制造阶段，需对其表面进行铝硅共渗工艺处理，以在叶片表面形成保护层，从而提升涡轮叶片的抗氧化与抗腐蚀性能[4-5]。然而，该型叶片在工作过程中已连续出现3起叶片表面存在线性棱线、鼓包、褶皱等异常特征的问题，此类异常特征对发动机的使用安全构成了威胁。为此，笔者采用一系列理化检验方法，深入分析了铝硅涂层凸起的产生原因，再通过模拟试验研究了温度与显微组织的演变规律，并明确了叶片实际承受的工作温度，以防止该类问题再次发生。
某型涡轮转子叶片取样位置如图1所示，其中A、B截面用于开展金相检验、扫描电镜及能谱分析
1. 理化检验
1.1 低倍检验
叶片表面线性棱线、鼓包、褶皱宏观形貌如图2所示。由图2可知：叶身表面颜色偏暗，异常区域用手触摸有凸起感；在叶片叶身中部至叶尖的进气边前缘，可观察到沿叶身纵向分布的线性棱线；部分叶片的叶身叶尖进气边盆向区域存在鼓包形貌，其最大尺寸约为2.0 mm×3.2 mm（长度×宽度，下同）；另有部分叶片的叶身叶尖进气边盆向区域存在褶皱形貌，最大尺寸约为0.5 mm×1.3 mm。上述异常区域均位于进气边中部偏叶尖位置，该区域为叶片的高温区。
1.2 金相检验
分别对叶片表面存在线性棱线、鼓包、褶皱区域的横截面进行金相检验，结果如图3所示。外观存在异常叶片的表面涂层呈现局部凸起、厚度增厚、出现小球等特征，且叶片基体保持完整、过渡圆滑。除上述异常区域外，叶片正常区域的涂层厚度如表1所示。由表1可知：该部分区域的涂层厚度符合文件要求。
Table 1.叶片正常区域涂层厚度
1.3 扫描电镜（SEM）及能谱分析
针对存在褶皱的叶片，在其横截面处截取并制备试样，随后将试样置于扫描电镜下观察，结果如图4所示。由图4可知：叶片基体过渡圆滑，涂层厚度增厚，且凸起小球与表面涂层呈冶金结合状态。在距离小球0.5 mm位置，涂层仍保持双层结构，外层主要为β-NiAl相，局部可见点状及条状第二相；内层组织为β-NiAl相基体，基体上分布有大量第二相，且该第二相呈现出黏连、长大的现象。
采用能谱仪对叶片表面异常位置进行能谱分析，结果如表2所示。由表2可知：线性棱线、鼓包、褶皱所在位置均检测出Si元素，而叶片基体中不含Si元素；且异常位置的元素种类与Al-Si涂层的元素种类完全一致，这表明上述凸起组织均为Al-Si涂层组织。从元素质量分数来看，线性棱线位置Al与Si元素质量分数之比约为3∶1，鼓包位置Al与Si元素质量分数之比约为2∶1，褶皱位置Al与Si元素质量分数之比约为1∶1，而叶片正常区域Al与Si元素质量分数之比约为7∶1。进一步观察发现，Al-Si涂层的凸起程度呈现“轻微鼓包→鼓包→流淌”的特征，这一特征与涂层软化程度的变化趋势一致（由轻到重），且在此过程中Si元素的质量分数占比呈逐渐增加趋势。
Table 2.3种叶片异常区域能谱分析结果
分别对叶片表面存在线性棱线、鼓包、褶皱区域的横截面进行SEM分析，结果如图5所示。由图5可知：3种类型叶片的异常区域附近γ´相均可见不同程度的圆化、黏连、回溶现象，γ´相含量明显减少，γ通道变粗，γ通道上可见少量重新析出的细小γ´相，褶皱叶片的γ´相组织退化最为严重，具有明显过热组织特征，榫头截面（B截面）γ´相基本呈方块状。文献[6]指出对于γ´相强化的高温合金，超温会引起γ´相的溶解，γ通道加宽，细小γ´相会在超温后的冷却过程中从γ基体中重新析出。
2. 模拟试验
为评估Al-Si涂层显微组织、叶片基体组织与温度的对应关系，并判断问题叶片实际经历的温度，特采用同型号新品叶片开展模拟试验。试验叶片先经固溶+时效处理，再进行Al-Si涂层制备；随后将其分别在1 050，1 100，1 150，1 200 ℃下保温0.5 h，保温结束后进行空冷处理。最后利用扫描电镜观察不同温度处理后涂层组织及叶片基体组织的变化情况。
试验所用叶片材料为DZ417G合金，其涂层制备工艺如下：将镍铝粉与硅粉混合后喷涂于叶片表面，再经共渗、时效工序，最终在叶片表面形成Al-Si涂层。试验采用两种镍铝粉与硅粉的配比方案：方案一涂料中硅粉含量较高，该配比与该型叶片生产过程中所采用的镍铝粉、硅粉配比一致；方案二涂料中不含硅粉。
叶片表面Al-Si涂层原始SEM形貌如图6所示。由图6可知:原状态涂层呈现双层结构，外层Al元素质量分数约为18.2%、Si元素质量分数约为2.5%，Al元素与Si元素质量分数之比约为7∶1，该层主要为β-NiAl相，相内弥散分布着MC、α-Cr、α-Mo等第二相质点，且第二相质点含量较少；内层以β-NiAl相为基体，基体上分布着大量第二相。
从元素分布结果来看，涂层中Al元素含量呈现“外高内低”的分布特征，而Si、Cr、Mo、Ti元素含量则呈现“内高外低”的分布特征。涂层中的Al元素质量分数至关重要，直接决定了涂层的防腐蚀能力与使用寿命，相关研究表明，维持β-NiAl相结构所需的Al元素质量分数可低至16%[7]。此外，文献[8-9]指出，Al-Si涂层相比Al涂层具有更优异的抗氧化与抗腐蚀性能；由于Si元素在β-NiAl相中的溶解度极低，因此其在涂层中主要以第二相质点的形式存在，且Si元素能够促进M6C相的形成，并有助于在涂层与基体之间形成隔层，进而使过渡层组织更稳定，进一步提升涂层的抗氧化能力。
方案一叶片Al-Si涂层在不同温度下保温0.5 h后的SEM形貌如图7所示。由图7可知：温度为1 050 ℃时，Al元素在涂层表面富集，Si元素在表面及涂层内层富集，外层β-NiAl相上的第二相质点发生明显回溶，内层第二相质点开始出现回溶现象；温度为1 100 ℃时，外层β-NiAl相上可见条状第二相，内层第二相质点回溶现象显著；温度为1 150 ℃时，涂层内、外层结构已无法区分，整体呈现单层结构，β-NiAl相上的第二相发生明显长大与黏连，靠近基体界面处开始析出细小的γ´相，且涂层内部出现熔融孔洞，表明涂层内发生了固→液（S→L）相变；温度为1 200 ℃时，涂层内、外层结构被完全破坏，在涂层表面及涂层与基体的界面处析出大量细小γ´相，涂层中间区域转变为块状γ相，且涂层内熔融孔洞数量显著增多。
方案二（不含Si粉）叶片的Al涂层在不同温度下保温0.5 h后的SEM形貌如图8所示。由图8可知：温度为1 050 ℃时，外层β-NiAl相上的第二相质点发生明显回溶，内层第二相质点出现大量回溶；温度为1 100 ℃时，内层第二相质点基本完全回溶；温度为1 150 ℃时，涂层内、外层结构已无法区分，整体呈现单层结构，β-NiAl相上的第二相发生明显长大与黏连，靠近基体界面处开始析出细小的γ´相，且涂层内部出现熔融孔洞；温度为1 200 ℃时，涂层内、外层结构完全被破坏，在涂层表面及涂层与基体的界面处析出大量细小γ´相；涂层内部转变为块状γ相，且涂层内熔融孔洞数量有所增多。
对比方案一（含Si粉，生产配比）与方案二的涂层组织可知，Al-Si涂层的组织稳定性显著优于Al涂层，这表明适当添加Si元素能够提高铝化物涂层的稳定性。此外，研究[2]表明：当向铝化物涂层中添加过量Si元素（质量分数大于10%）时，Si元素会与Ni元素反应生成低熔点的脆性相。
铝硅涂层中的相变可归纳为以下两种情况：第一种是β-NiAl相的相变规律。在热暴露过程中，一方面Al元素向涂层表面扩散，在表面形成富Al氧化物，主要为致密且连续的Al2O3膜；另一方面Al元素向基体内部扩散，导致涂层由富Al的β-NiAl相转变为贫Al的β-NiAl相，并进一步发生β→γ´相转变与γ´→γ相转变。第二种是涂层中第二相的相变规律。
DZ417G合金在不同温度下保温0.5 h后的SEM形貌如图9所示。研究[10-12]表明：当温度不大于1 050 ℃时，合金晶界上连续链状的碳化物变粗且失去连续性，γ´相出现轻微聚集与球化现象；当温度为1 100 ℃时，γ´相球化现象明显并开始回溶；当温度为1 150 ℃时，γ´相球化、回溶程度进一步加剧，但γ+γ´共晶相基本保持稳定；当温度不小于1 200 ℃时，γ´相与γ+γ´共晶相均发生大量溶解。
DZ417G合金热模拟试验结果与上述文献结论基本一致，其叶片基体显微组织与温度的对应关系如下：温度为1 050 ℃时，γ´相出现轻微聚集与球化；温度为1 100 ℃时，γ´相球化现象明显并开始回溶；温度为1 150 ℃时，γ´相球化、回溶程度更加显著，且在γ通道上析出少量细小γ´相；温度为1 200 ℃时，γ´相大量溶解，同时在γ通道上析出大量细小γ´相。
3. 综合分析
宏观观察结果表明，叶身表面进气边存在的线性棱线、鼓包、褶皱等异常特征均位于进气边中部偏叶尖区域，该区域为叶片温度场中的高温区。
金相检验与能谱分析结果显示：凸起区域检测出Si元素，而叶片基体中不含Si元素，这表明叶片表面的凸起是由涂层组织流淌、堆积形成的。根据扫描电镜分析结果，涂层凸起区域附近的涂层仍保持双层结构，外层主要为β-NiAl相，内层以β-NiAl相为基体，基体上分布有大量第二相，且该第二相呈现黏连、长大的现象。
对比涂层组织与温度模拟试验结果可知，问题叶片的涂层比1 100 ℃处理后的涂层组织更加不好，但优于1 150 ℃处理后的涂层组织。叶片凸起区域对应的基体γ´相呈现圆化、黏连、回溶特征，γ´相含量明显减少，γ通道变粗，且γ通道上可见少量重新析出的细小γ´相；对比叶片基体组织与温度模拟试验结果，问题叶片的基体组织比1 100 ℃处理后的基体组织更加不好，但优于1 150 ℃处理后的基体组织。
模拟试验结果进一步验证：当叶片承受温度低于1 100 ℃时，其表面涂层组织及基体γ´相均无明显变化；当温度达到1 150 ℃时，叶片表面涂层的内、外层结构已无法区分，整体呈现单层结构，β-NiAl相上的第二相明显长大、黏连，靠近基体界面处开始析出细小γ´相，且涂层内部出现熔融孔洞，同时叶片基体γ´相球化、回溶现象显著，γ通道上析出少量细小γ´相。
综合以上分析，可判定问题叶片存在工作温度介于1 100~1 150 ℃的高温工作经历。
尽管已判定叶片存在超温工作经历，但由于涂层凸起区域的Si元素质量分数占比较高，因此还需进一步分析涂层凸起与Si元素质量分数的关联，以明确叶片超温与Si元素质量分数对涂层软化，并导致凸起的主次影响。问题叶片涂层无异常区域所经历的温度较低，其涂层Al、Si元素含量更接近原始状态，Al与Si元素质量分数之比约为7∶1，这表明凸起区域的高Si元素占比是涂层软化后形成的结果。结合方案一（含Si粉，生产配比）与方案二（不含Si粉）的试验结果可知，适当添加Si元素能够提高铝化物涂层的稳定性；但需注意的是，叶片表面本应具有适当Si含量的Al-Si涂层，在实际使用过程中仍出现了凸起现象，这一现象说明叶片的高温工作经历是导致Al-Si涂层凸起的主要原因。
该型涡轮叶片正常使用时，其高温区温度约为1 000 ℃。在该温度条件下，叶片表面的Al-Si涂层具备优异的抗氧化性能，且基体γ´相保持稳定。当叶片工作温度超过1 100 ℃时，其表面Al-Si涂层中会发生固→液（S→L）相变，进而导致涂层软化；叶片在高速转动过程中，表面已软化的涂层组织会发生流淌，最终形成叶片表面的线性棱线、鼓包、褶皱等异常现象。
4. 结语及建议
该型叶片在使用过程中存在温度介于1 100~1 150 ℃的高温工作经历，在工作应力与高温的共同作用下，叶片表面涂层发生软化；叶片高速转动时，表面已软化的涂层组织会发生流淌，最终形成叶片表面的线性棱线、鼓包、褶皱等异常现象。已知该型叶片Al-Si涂层的正常使用温度低于1 100 ℃，因此在叶片工作过程中，应严格控制其承受的温度，以避免Al-Si涂层因软化而产生凸起现象