Table 1.不同服役时间P92钢的化学成分分析结果
P92耐热钢具有较高的高温持久强度，良好的耐腐蚀性能和导热性能，广泛用于制造超超临界机组的主蒸汽管道、再热蒸汽管道等设备[1-2]。P92耐热钢是基于P91钢优化改进后的产品，具有比P91钢更高的持久蠕变强度[3]。然而，在服役过程中，耐热钢管道长期经受高温和高压等苛刻条件的作用，其组织和性能会发生不同程度的老化和退化，如析出相(M23C6相、Laves相、MX相等)的析出与粗化[4]、板条的宽化，以及位错的回复与湮灭等[5]，从而影响机组的安全运行。其中析出相的析出与粗化是P92钢服役过程中微观结构最显著的变化，同时也是对P92钢力学性能影响最大的因素[6-7]。
为保障机组的安全运行，通常需定期或按需开展取样试验，以获取P92钢材料部件的服役性能，评估材料的老化状况。而常规的取样试验存在破坏试验材料、试验周期长、成本高等问题，此外，停机取样还会显著影响电厂的经济效益[8-9]。因此，开发适用于P92钢服役性能测试的无损检测技术是业界研究的热点。磁巴克豪森噪声（MBN）检测技术属于电磁无损检测技术，具有对材料微观缺陷、微结构及应力状态敏感的特点，是潜在的适用于铁磁材料老化状态评估的无损检测技术[10]。此外MBN检测技术还具有测试便捷、成本低、易实现在线监测等特性，目前在金属表面热处理损伤、疲劳损伤、残余应力检测等领域已有应用案例[11-13]。P92钢属于铁磁性材料，因此采用MBN检测技术评估P92耐热钢的老化状态有望成为一种新的方法和途径。笔者以实际超超临界机组不同服役状态的主蒸汽管道P92钢为研究对象，使用MBN检测仪系统地研究不同服役状态下P92钢的MBN信号变化规律，探索MBN信号与析出相和力学性能之间的影响机制，为P92钢老化状态的MBN检测技术提供理论支持。
1. 试验材料与方法
1.1 试验材料
试验材料为P92耐热钢，供货态热处理工艺为1 060 ℃正火，随后在760 ℃高温回火。材料取自某2007年投产的超超临界机组主蒸汽管道，该部件的实际运行温度为605 °C，运行压力为26.15 MPa。除了初始状态外，分别选取服役时间为30 000，49 000，70 000，93 000 h的材料，其化学成分如表1所示。
1.2 MBN信号检测
采用自主开发的MBN信号检测仪对P92耐热钢进行MBN信号测试。测试试样取自高温拉伸试样的夹持端。MBN检测仪的硬件包括信号发生器、检测线圈、调理电路等（见图1）。试验设定的激励电压幅值和频率分别为2 V和8 Hz，并分别提取MBN信号常用的两个特征值，即均方根（RMS）和峰峰值（Vp-p），对试样进行表征。
1.3 微观结构观察和高温拉伸测试
采用线切割的方式将不同服役状态的P92钢加工成尺寸为（长度×宽度×厚度）10 mm×10 mm×3 mm的薄片试样，试样经砂纸打磨后采用高氯酸乙醇溶液进行电解抛光。使用光学显微镜和背散射电子显微镜（BSE）对抛光后的试样进行观察。
采用线切割的方式在不同服役状态下P92钢的截面切取直径为10 mm的圆形标准拉伸试样，依据GB/T 228.2—2015《金属材料 拉伸试验 第2部分：高温试验方法》，用万能材料试验机对试样进行610 ℃高温拉伸试验。
2. 试验结果
图2为不同服役状态下P92钢MBN信号特征值变化曲线，MBN信号特征值以初始态为基准（100%）进行归一化处理。由图2可知：P92钢服役过程中MBN信号特征值RMS和Vp-p变化趋势基本一致，在服役30 000 h时，RMS和Vp-p略有降低，之后随着服役时间的延长而快速增大，RMS和Vp-p总体呈升高的趋势。
图3为不同服役状态下P92钢的显微组织形貌。由图3可知：P92钢原始组织为典型的回火马氏体，在原奥氏体晶界、马氏体板条界面和马氏体板条内可观察到弥散分布的颗粒；随着服役时间的延长，P92钢的基体组织并未发生显著变化，仍为回火马氏体，但是在原奥氏体晶界、马氏体板条边界等界面上，析出相出现了显著的粗化现象，析出相逐渐增多[14]。
图4为不同服役状态下P92钢的BSE形貌。由图4可知：随着服役时间的延长，P92钢中的析出相除了原有的M23C6相和MX相外，还出现了Laves相，其中MX相尺寸较小，约为50 nm，远小于M23C6相和Laves相的尺寸，且在服役过程中MX相尺寸稳定，对材料的性能影响较小；P92钢中M23C6相的主要成分为Cr23C6，呈灰色，而Laves相的主要成分为Fe2W，W元素的原子序数远大于Cr元素，因此Laves相的亮度较M23C6相高，呈白色[15]；初始态下P92钢基体中未见析出相，而在晶界或板条界等位错界面上存在大量的M23C6相，但未观察到白色的Laves相；随着服役时间的延长，P92钢晶界等位错界面上除了存在灰色的M23C6相外，还存在亮白色的Laves相，位错界面上的Laves相比例明显高于M23C6相，且M23C6相和Laves相都发生了显著的粗化。
图5为不同服役状态下P92钢Laves相尺寸统计结果。由图5可知：随着服役时间的延长，Laves相平均尺寸由270 nm增加至370 nm。
图6为不同服役状态下P92钢的高温拉伸试验结果。由图6可知：在高温条件下，P92钢的抗拉强度随着服役时间的延长而降低，初始态至30 000 h阶段，拉伸性能显著下降，之后缓慢下降。
3. 综合分析
铁磁材料内部由无数磁畴组成，在外加磁场的作用下，材料通过磁畴壁的移动完成磁化。而磁畴壁位移是不连续的，此时如将检测线圈置于铁磁材料表面，则会接收到一定功率谱分布的微弱噪声电信号，即为MBN信号。材料内部的晶体缺陷与磁畴壁存在强烈的交互作用，将影响MBN信号的强弱[16]。因此，在P92钢服役过程中，MBN信号的变化与其微观结构演化存在关联性。
在P92钢服役过程中，MBN信号特征值总体呈升高趋势，该结果与文献[13]报道一致。初始态至30 000 h时，MBN信号特征值基本保持不变，甚至略有降低，随着服役时间的延长，MBN信号特征值快速升高，服役至93 000 h时，RMS和Vp-p分别较初始态升高约30%和13%。表明MBN信号对P92钢服役过程的状态变化非常敏感，且RMS和Vp-p是更为灵敏的特征值。
析出相强化是P92钢的主要强化机制之一。服役过程中，微观结构最显著的变化表现为析出相的析出与粗化，该变化对P92钢的力学性能影响较大。P92钢初始态基体组织为典型的回火马氏体，同时析出相在界面上弥散分布。随着服役时间的延长，其基体组织并未发生显著变化，但析出相明显发生析出和粗化。P92钢的晶界或板条界在服役至30 000 h时出现了Laves相，且随着服役时间的延长，Laves相快速长大粗化，服役至93 000 h时，位错界面上的Laves相比例明显高于原本就存在的M23C6相。
在相同外部激励参数条件下，MBN信号强弱取决于给定时间内磁畴壁运动的数量和平均自由程[17]。初始态P92钢的M23C6相处于弥散分布状态，弥散分布的M23C6相还会显著减小磁畴壁位移的平均自由程，上述机制都将减弱MBN信号，导致初始态P92钢的MBN信号特征值相对较小。随着服役时间的延长，M23C6相的持续粗化会减弱对磁畴壁钉扎作用，同时增大磁畴壁位移平均自由程，从而促进MBN信号升高[18]。但在初始态至服役30 000 h阶段，MBN信号变化并不显著，因为新增的Laves相初期也作为钉扎点阻碍磁畴壁的移动，从而抑制了MBN信号的升高。随着服役时间的延长，Laves相快速粗化，对磁畴壁钉扎作用也随之减弱，MBN信号又开始升高。因此，Laves相对P92钢服役过程MBN信号变化起了主导作用。Laves相的尺寸与MBN信号整体呈正相关的关系（见图7）。服役过程中，P92钢产生的亚结构演化，包括晶格畸变程度降低、马氏体板条内部位错的回复湮灭等因素将导致磁畴的长大和数量的减少，促使MBN信号降低[19]，在以上机制的共同作用下，最终表现为服役30 000 h时，MBN信号较初始态变化不显著。
P92钢高温拉伸性能在服役30 000 h后显著下降，随后进入缓慢下降阶段。P92钢服役过程中力学性能降低的主要原因为析出相的进一步析出和粗化。P92钢服役过程产生的析出相（M23C6相和Laves相）尺寸均超过了切过机制临界尺寸，因此析出相强化机制主要为Orowan的位错绕过机制，而析出相尺寸越小，其强化效果越显著，最终随着析出相尺寸的不断增大，材料强度逐渐降低。
在服役初期，Laves相的尺寸较小，细小Laves相对位错的钉扎效应可以有效阻碍马氏体板条等亚晶界的迁移，提高材料的强度；随着服役时间的延长，Laves相逐渐长大，W等元素从基体向Laves相扩散，削弱了P92耐热钢的固溶强化效果。同时，粗大的Laves相的位置在P92钢晶界滑移过程中成为孔洞形核的位置。在外力作用下，Laves相附近的基体发生应力集中现象，导致蠕变性能下降[20]。服役状态P92钢Laves相的平均尺寸约为270 nm，显著高于Laves相强化作用的极限值（130 nm）。研究表明，当Laves相的平均尺寸超过130 nm时，材料会发生从韧性到脆性的转变[21]。此外，大块状Laves相是导致材料塑性高、强度低的重要原因。因此，P92钢服役后Laves相的显著长大引起材料性能的劣化。
综上可知，随着服役过程材料的微观结构发生变化，P92钢的磁性能和力学性能均发生了显著变化，但磁性能和力学性能发生显著变化的时段存在差异，其中MBN信号在服役30 000 h后开始发生显著变化，而力学性能则在服役30 000 h前就开始发生显著变化。为了进一步研究MBN 信号与材料高温力学性能之间的关系，建立P92钢MBN信号特征值和高温抗拉强度关系，结果如图8所示。由图8可知：随着服役过程材料的抗拉强度降低，对应MBN信号发生了显著变化，服役时间较长时，材料的力学性能变化较小，MBN信号变化较大。
结合机组的实际检测和评估需求，服役到中后期时更加需要关注管道和设备的状态。因此，通过MBN信号的监测，一定程度上可以更灵敏地反映材料服役过程中力学性能的变化，对P92钢后期长时间服役状态评估具有重要意义。
4. 结论
（1）MBN信号对P92钢服役过程较为敏感，特别是服役时间超过30 000 h后，信号特征值显著升高，而RMS和Vp-p是更为灵敏的信号特征值。
（2）P92钢服役过程中析出相，特别是Laves相的析出和粗化，导致其作为钉扎点阻碍了磁畴壁的移动，以及限制磁畴壁位移平均自由程的能力发生变化。Laves相尺寸变化是MBN信号变化的主要原因。
（3）MBN信号可以灵敏地反映材料宏观力学性能的变化，同时也证实了MBN检测技术用于P92钢服役过程老化状态检测的潜力。
来源--材料与测试网