纳米压痕法确定TSV-Cu的应力-应变关系|国检检测|金属材料第三方检测机构

秦飞,项敏,武伟

北京工业大学机械工程与应用电子技术学院, 北京100124

摘要

为得到硅通孔电镀填充铜(TSV-Cu)的力学性能, 对TSV-Cu进行了Berkovich纳米压痕实验. 基于Oliver-Pharr算法和连续刚度法确定TSV-Cu的弹性模量和硬度分别为155.47 GPa和2.47 GPa; 采用有限元数值模拟对纳米压痕加载过程进行反演分析, 通过对比最大模拟载荷与最大实验载荷, 确定TSV-Cu的特征应力和特征应变; 由量纲函数确定的应变强化指数为0.4892; 将上述实验结果代入幂强化模型中, 确定TSV-Cu的屈服强度为47.91 MPa. 最终确定了TSV-Cu的幂函数型弹塑性应力-应变关系.

关键词：硅通孔电镀填充铜;纳米压痕;弹性模量;屈服强度;应变强化指数

三维封装技术是指将芯片在竖直方向互连的封装技术[1], 是电子产品微型化和多功能化的一个重要趋势. 硅通孔(through silicon via, TSV)是实现芯片竖直互连的主要技术. TSV的主要制作工艺包括[2]: (1) 在Si晶圆一侧刻蚀盲孔; (2) 在刻蚀后的孔壁上先后沉积SiO2绝缘层、阻挡层Ti或者Ta和Cu种子层; (3) 采用电镀法将Cu填充进TSV孔; (4) 退火; (5) 机械抛光去除多余的Cu; (6) 背面晶圆减薄, 使硅通孔电镀填充铜(TSV-Cu)外露, 盲孔变通孔. 制作完成的TSV结构具有Cu/Ta/SiO2/Si多层界面, TSV-Cu受到Ta/SiO2层包覆, 这样的Cu材料为“包覆铜”. 研究[3,4]表明, 包覆作用影响Cu的扩散机制, 使其表现出不同的力学性能. 另外, Okoro等[5]和Xu等[6]的研究表明, TSV-Cu的晶粒尺寸在100~200 nm之间, 小于一般块体Cu. TSV-Cu的这些特点决定了其力学性能也与一般块体Cu不同. 因此, 研究TSV-Cu的力学性能, 建立描述其力学行为的应力-应变关系, 对于TSV结构的可靠性分析和设计十分重要.

图1硅通孔(TSV)结构示意图

Fig.1Schematic of through silicon via (TSV) structure

目前, 已有一些学者对TSV-Cu的力学性能进行了研究. Dixit等[7]通过纳米压痕实验得到TSV-Cu的弹性模量和硬度分别为124 GPa和1.8 GPa; Okoro等[5]得到退火前、退火后和室温时效后TSV-Cu的弹性模量范围为125~170 GPa, 硬度为1.9~2.8 GPa; 李君翊等[8]对在玻璃基底上制作的电镀Cu薄膜试样进行单轴微拉伸实验, 得到的弹性模量为25.4~32.9 GPa, 拉伸强度为574~764 MPa, 该结果与文献[5,7]报道的弹性模量差别较大, 原因可能是其试样与TSV-Cu的微结构和约束条件有较大差异.

纳米压痕技术是一种有效评估块状与薄膜材料力学性能的方法[9,10]. 本工作通过对真实的TSV-Cu试样进行纳米压痕实验, 采用马永等[11]提出的反演方法, 将有限元数值模拟结果与实验测试结果作对比, 并结合Dao等[12]建立的量纲函数, 确定TSV-Cu的弹塑性应力-应变关系.

1 实验方法

1.1 试样和实验装置

采用BOSCH刻蚀法在直径为200 mm, 厚度为700 μm的硅晶圆上刻蚀盲孔阵列, 在刻蚀后的TSV孔壁上先后化学气相沉积绝缘层(SiO2), 物理气相沉积阻挡层(Ta)和种子层(Cu), 最后用电镀法将Cu填充进TSV孔. TSV的详细制作工艺可参见文献[2], 制作完成的TSV结构示意图如图1所示. 其主要尺寸为: 直径为20 μm, 深度为180 μm, 相邻TSV-Cu间间距为260 μm. 试样表面采用粒度递减的抛光液进行机械抛光(最后粒度为0.25 μm).

实验采用G200纳米压痕仪, 系统的位移分辨率为0.01 nm, 载荷分辨率为50 nN. 实验采用Berkovich压头, 在TSV-Cu外露表面靠近圆心位置进行纳米压痕实验, 连续压入8个TSV-Cu试样, 压入深度为500 nm, 加载应变速率为0.05 s-1.

1.2 实验原理

金属材料的塑性性能常用幂强化模型描述, 其应力-应变( $σ - ε$ )关系可表示为:

σ = \{\begin{matrix} E ε & （ σ \leq σ_{y} ） \\ R ε^{n} = σ_{y} {(1 + \frac{E}{σ_{y}} ε_{p})}^{n} & （ σ > σ_{y} ） \end{matrix}

(1)

式中,E为弹性模量,R为强度系数,n为应变强化指数, $σ_{y}$ 为屈服强度, $ε_{y}$ 为与 $σ_{y}$ 对应的屈服应变, $ε_{p}$ 为总应变中大于 $ε_{y}$ 部分的有效应变.

由上述假设, 金属材料的弹塑性模型可由参数E, $σ_{y}$ 和 $n$ 确定. E可由纳米压痕实验得到, 而 $σ_{y}$ 和n则需要由特征应力 $σ_{r}$ , 特征应变 $ε_{r}$ 和Dao等[12]基于76种金属材料建立的量纲函数确定. ( $σ_{r}$ , $ε_{r}$ )表示 $σ - ε$ 曲线上塑性变形部分的一个代表点[13], 可以通过有限元反演方法确定[11].

依据上述方法, 首先采用纳米压痕实验得到E和硬度H, 并记录载荷-位移曲线; 然后, 采用有限元数值模拟对压痕加载过程进行反演分析得到( $σ_{r}$ , $ε_{r}$ ), 并通过量纲函数求解n; 最后, 将上述结果代入幂强化模型中, 即得到TSV-Cu的应力-应变关系.

1.3 有限元模型

采用有限元软件Abaqus建立TSV-Cu的轴对称模型, 根据相同的投影面积将Berkovich压头等效为顶角为140.6°圆锥压头[14]. 在TSV结构中, Ta层厚度为25~100 nm, SiO2层厚度为1~2 μm, 均与Si和TSV-Cu的尺寸相差较大, 且实验中的压痕深度足够浅, 压入深度达到最大时的等效压痕直径(2.8 μm)仅约为TSV-Cu直径(20 μm)的1/7. 因此, 在建模过程中忽略Ta层与SiO2层的影响, 建立的有限元模型如图2所示. 模型中靠近压头尖端部分的单元进行细化, 单元类型为CAX3, 其余部分的单元类型为CAX4R, 共计10106个. 在模型底部施加竖直方向约束, 左侧对称轴上施加轴对称约束, 对压头采用位移控制的加载方式.

2 实验结果与分析

2.1 E和H的确定

采用连续刚度法[15]计算接触刚度, 按照Oliver-Pharr法[16,17]计算得到8个TSV-Cu试样的E与H, 计算结果见表1.

图2TSV-Cu的轴对称有限元模型

Fig.2Axisymmetric finite element model of TSV-Cu

2.2 $σ_{r}$ 的确定

根据Dao等[12]的研究, 具有相同弹性模量和特征应力、特征应变的金属材料, 均可获得一致的加载阶段载荷-位移模拟曲线. 因此, 在n=0这一理想情况下, 可以通过Antunes等[18]给出的 $H$ , 等效弹性模量 $E_{r}$ 和 $σ_{r}$ 间的关系式估算特征应力: $\frac{E_{r}}{H} = 0.231 (\frac{E_{r}}{σ_{r}}) + 4.910$

然后, 令Possion比为0.3, 将估算的 $σ_{r}$ 与E输入材料属性, 进行有限元计算. 若实验最大载荷 $F_{m a x}^{E X P}$ 与模拟最大载荷 $F_{m a x}^{F E M}$ 相对误差大于0.5%, 则采用下式进行迭代:

表1TSV-Cu的弹性模量E与硬度H

Table 1Elastic modulus E and hardness H of TSV-Cu

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σ_{r} (i + 1) = σ_{r} (i) \frac{F_{m a x}^{E X P}}{F_{m a x}^{F E M}}

(3)

式中, $σ_{r} (i + 1)$ 和 $σ_{r} (i)$ 分别为第i+1和i次迭代步的特征应力. 将 $σ_{r} (i + 1)$ 重新输入材料属性进行有限元计算. 经过大约9次迭代, $F_{m a x}^{F E M}$ 与 $F_{m a x}^{E X P}$ 的相对误差即小于0.5%. 最后得到的 $σ_{r}$ 列于表2.

2.3 n的确定

在锥形压头对韧性材料的压痕实验中, 其载荷-位移曲线如图3所示. 图3中加载曲线与卸载曲线包围部分为压痕塑性功 $W_{p}$ , 卸载曲线与坐标轴包围部分为弹性功 $W_{e}$ 部分, 整个压痕部分的总功 $W_{t}$ 为 $W_{p}$ 与 $W_{e}$ 之和, $h_{m}$ 为加载最大深度, $h_{r}$ 为卸载后的残余深度, $F_{m a x}$ 为最大加载载荷.

在纳米压痕实验中无法精确得到 $h_{r}$ , 因此, 为确定TSV-Cu的n, 将计算得到的加载过程中的 $W_{t}$ 和 $W_{p}$ 代入下式[12]:

\frac{W_{p}}{W_{t}} = 1.61217 \{1.13111 - 1 . 74756^{[- 1.49291 {(\frac{h_{r}}{h_{m}})}^{2.535334}]} -

(4)

0.075187 {(\frac{h_{r}}{h_{m}})}^{1.135826}\}

(4)

得到 $h_{r}$ 与 $h_{m}$ 的比值, 再将其与计算得到的 $σ_{r}$ 代入下式[12]:

\frac{h_{r}}{h_{m}} = (0.010100 n^{2} + 0.0017639 n -

(5)

即可得到TSV-Cu的n值, 如表2所示.

2.4εr的确定

与 $σ_{r}$ 的计算方法相似, 采用Lee等[19]提出的 $E_{r}$ , $σ_{r}$ 和 $ε_{r}$ 的关系式估算特征应变:

ε_{r} = e x p (- 3.91 + 166.7 / (E_{r} / σ_{r} + 177.3))

(6)

将已确定的 $σ_{r}$ , n与估算的 $ε_{r}$ 输入材料属性, 进行有限元计算. 若 $F_{m a x}^{E X P}$ 与 $F_{m a x}^{F E M}$ 相对误差大于0.5%, 则采用下式进行迭代:

表2反演分析结果

Table 2Results of reverse analysis

Note: All errors were computed as $\frac{X_{v a r i e d} - X_{a v e r a g e}}{X_{a v e r a g e}} \times 100 %$ , where X represents a variable;Wt— total work done by loading,Wp— plastic work after unloading,hm— maximum indentation depth,hr— residual indentation depth after complete unloading,σy—characteristic stress, n—strain hardening index,εr—characteristic strain,σy—yield strength

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ε_{r} (i + 1) = ε_{r} (i) \frac{F_{m a x}^{F E M}}{F_{m a x}^{E X P}}

(7)

式中, $ε_{r} (i + 1)$ 和 $ε_{r} (i)$ 分别为第i+1和i次迭代步的特征应变. 经过大约9次迭代, $F_{m a x}^{F E M}$ 与 $F_{m a x}^{E X P}$ 的相对误差即小于0.5%. 最后得到的 $ε_{r}$ 值如表2所示.

图3典型的载荷-位移曲线

Fig.3A typical load- displacement curve ( We— elastic work during unloading, Fmax— maximum indentation load)

2.5 应力-应变关系的确定

将已得到的 $E$ , n和 $(σ_{r}, ε_{r})$ 代入式(1), 即可确定金属材料的 $σ_{y}$ .整个计算过程中的数据结果如表2所示.

由幂强化模型确定的TSV-Cu的弹塑性应力-应变关系为: $σ = \{\begin{matrix} 155470 ε \\ 47.91 (1 + 3245.04 ε_{p})^{0.4892} \end{matrix} ? \begin{matrix} (σ \leq 47.91 M P a) \\ (σ > 47.91 M P a) \end{matrix}$

应力-应变曲线如图4所示.

由上述测试结果可知, TSV-Cu外露端部的H为2.47 GPa, 比一般块体Cu的硬度(1.0~1.2 GPa)要高. 考虑到TSV-Cu具有更小的晶粒尺寸[5,6]以及Hall-Petch公式, 上述结果是合理的. 测得的E为155.47 GPa, 明显高于文献[20]报道的电镀Cu的弹性模量(73 GPa)和一般块体Cu的弹性模量(130 GPa), 但与文献[21]报道的电镀Cu的弹性模量(158.2 GPa)基本一致, 也在文献[5]报道的TSV-Cu的弹性模量的范围之内(125~170 GPa). 得到的TSV-Cu的平均屈服强度为47.91 MPa, 略高于文献[22]报道的退火后电镀Cu的屈服强度(33.3 MPa). n的计算结果(0.4892)与文献[23]使用的应变强化指数(0.54)相近. 由量纲函数求得的深度比 $h_{r}$ / $h_{m}$ 间的偏差不超过1%, 有限元反演分析得到的 $σ_{r}$ 间以及 $ε_{r}$ 间的偏差不超过8%. 然而, n之间的偏差较大, 约15%; 屈服强度间也存在较大偏差. 其原因一方面可能是计算过程中的误差传递; 另一方面可能是由于TSV-Cu样本的个体差异, 如靠近压头附近TSV-Cu的晶粒尺寸差异[5,6]和缺陷分布差异[24,25]等.

图4TSV-Cu的应力-应变曲线

Fig.4 Stress-strain curve for TSV-Cu $(σ = σ_{y} (1 + \frac{E}{σ {}_{y}} ε_{p})^{n}$ , E=155470 MPa, σy=47.91 MPa, n=0.4892)

3 结论

(1) 利用纳米压痕实验对TSV-Cu的力学性能进行测量, 结合有限元反演分析和量纲函数, 得到了TSV-Cu应力-应变关系的幂强化模型.

(2) 测得TSV-Cu的弹性模量、应变强化指数与屈服强度分别为155.47 GPa, 0.4892和47.91 MPa.

来源--金属学报

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1 实验方法

1.1 试样和实验装置

1.2 实验原理

1.3 有限元模型

2 实验结果与分析

2.1 E和H的确定

2.2 $σ_{r}$ 的确定

2.3 n的确定

2.4εr的确定

2.5 应力-应变关系的确定

3 结论

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