摘 要:某核电厂安全喷淋泵外筒体与底板连接螺柱在安装完成后断裂,采用宏观观察、化学成分分析、力学性能测试、金相检验、扫描电镜和能谱分析等方法对该螺柱的断裂原因进行分析。结果表明:断裂螺柱氢元素质量分数高达0.00046%,屈服强度和抗拉强度分别为970 MPa和1200 MPa;断口洁净且较平齐,无明显塑性变形,断口表面呈结晶颗粒状,启裂区有沿晶特征,晶面上有爪状纹,断裂性质属于典型的氢致延迟断裂;金相检验发现断裂螺柱心部存在偏析缺陷,导致氢元素在缺陷处扩展和聚集,加快了螺柱的断裂速率。

关键词:马氏体不锈钢; 螺柱; 断裂; 氢元素

国内某核电厂安全喷淋泵外筒体与底板连接螺柱在安装完成20 h后断裂。该螺柱材料为X6CrNiCu17-04时效硬化马氏体钢,双头螺柱规格为M36×110 mm。该批螺柱按规定进行了固溶加时效处理,其中固溶温度为1050 ℃,保温时间为4 h,油冷;时效硬化处理温度为(610±5) ℃,保温时间为4 h,空冷。固溶、时效硬化温度曲线均符合规范要求。笔者采用宏观观察、化学成分分析、力学性能测试、金相检验、扫描电镜(SEM)和能谱分析等方法对该螺柱的断裂原因进行分析,以防止该类问题再次发生。

1 理化检验

1.1 宏观观察

断裂螺柱整体及断口宏观形貌如图1所示,该螺柱断裂于螺纹位置,断口洁净且较平齐,无明显的塑性变形,断口表面呈结晶颗粒状,由中心向周围呈明显的放射棱线特征,外侧边缘存在微小的剪切唇边,中心区及放射区域的面积之和占断口总面积的90%以上,该断口为典型脆性断口。

图1 断裂螺柱整体及断口宏观形貌

1.2 化学成分分析

采用ICP-AES型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对断裂螺柱进行化学成分分析,结果如表1所示。其中采用惰性气体熔融热导法测量氢元素,从螺栓上取约1 g试样,浸在四氯化碳溶液中,之后用超声波清洗试样,风干后将试样放入经脱气的石墨坩埚中,在质量分数为99.99%以上的氩气保护下加热熔融,释放出的氢气分子进入载流气体中,经色谱柱与气体分离后,在热导池中进行检测,根据热导率的信号变化,计算出氢含量。由表1可知:该批螺柱的化学成分均符合RCC-M M5110《压水堆核岛机械设备设计和建造规则》的要求,尤其是S、P等有害杂质元素的含量均满足标准要求,但氢含量较高,断裂螺柱中H的质量分数达到了0.00046%,明显偏高,也显著高于未断裂螺柱中氢的质量分数。

表1 断裂螺柱化学成分分析结果(质量分数,%)

1.3 力学性能测试

对螺柱进行布氏硬度测试,在距螺纹末端1倍直径处截取试样,用砂纸磨光试样表面,并抛光。测试设备为HBS-3000型数显布氏硬度计,试验条件为:载荷为187.5 kg,钢球直径为2.5 mm,载荷保持时间为10 s,压痕直径的测量精确到0.005 mm。断裂螺柱硬度实测值分别为376,376,395,388 HB,平均值为383.7 HB;同批次未断裂螺柱硬度实测值分别为339,341,344,342 HB,平均值为343.5 HB。

布氏硬度测试结果表明,该批次螺柱的布氏硬度满足RCC-M M5110标准对相应钢种的要求(≥302 HB),但都显著高于标准规定的下限值,同时断裂螺柱硬度明显高于同批次未断裂螺柱。

选取同批次未断裂螺柱进行室温拉伸试验,加载位移速率为2 mm/min,试验精度为±0.5%。同批次试样的室温拉伸试验结果如表2所示。由表2可知:同批次试样室温抗拉强度和屈服强度满足RCC-M M5110标准对X6CrNiCu17-04钢材料的要求,其中屈服强度和抗拉强度较高,分别达到了970 MPa和1200 MPa,断后伸长率和断面收缩率满足标准要求,但裕度不大。

表2 未断裂螺柱拉伸性能试验结果

1.4 金相检验

依据GB/T 13299—1991《钢的显微组织评定方法》及GB/T《钢中非金属夹杂物含量的测定 标准评级图显微检验法》在断裂螺柱上分别取样,将试样置于光学显微镜下观察,结果如图2所示。

图2 断裂螺柱显微组织形貌

断裂螺柱以及同批次未断裂螺柱基体的显微组织均为回火马氏体+少量铁素体,不存在异常硬脆组织,晶粒度为6~7级,非金属夹杂等级也在设计范围内。

1.5 扫描电镜和能谱分析

进一步对断裂螺柱金相试样进行扫描电镜及能谱分析,断裂螺柱存在较为明显的成分偏析带。偏析带处合金元素含量偏高,形成成分不均匀区域。

2 综合分析

从断口形貌来看,断裂螺柱断口平齐、无明显塑性变形、呈结晶颗粒状,启裂区具有沿晶断裂特征,晶面上可见爪状纹,这些都是典型的氢致延迟断裂(氢脆)的形貌特征。

氢致延迟断裂是指钢材在应力和氢的共同作用下,经过一段时间后发生的脆性断裂现象。马氏体不锈钢由于强度高,对氢脆非常敏感。当钢中氢含量超过一定阈值后,在拉应力作用下,氢原子会向应力集中处扩散聚集,导致材料的塑性和韧性急剧下降,最终发生脆性断裂。

该批次螺柱强度较高(屈服强度970 MPa,抗拉强度1200 MPa),硬度也偏高(平均383.7 HB),材料的氢脆敏感性随强度升高而增大。同时断裂螺柱的氢含量(0.00046%)明显高于未断裂螺柱(0.00012%),远高于马氏体不锈钢安全氢含量阈值。

此外,断裂螺柱心部存在成分偏析缺陷,偏析带处合金元素富集,组织不均匀,氢原子容易在偏析区域聚集,形成氢富集区,加速裂纹的萌生和扩展,进一步加快了螺柱的断裂速率。

螺柱在安装过程中承受较大的预紧拉应力,在应力和氢的共同作用下,经过约20 h的孕育期后,裂纹在应力集中的螺纹根部萌生并快速扩展,最终导致螺柱发生氢致延迟断裂。

3 结论及建议

(1) 核级泵用马氏体不锈钢螺柱的断裂性质为氢致延迟断裂(氢脆断裂)。

(2) 螺柱氢含量偏高是导致断裂的主要原因,材料强度和硬度较高进一步增大了氢脆敏感性。

(3) 螺柱心部存在成分偏析缺陷,促进了氢的聚集和裂纹扩展,加快了断裂速率。

(4) 建议:严格控制原材料和热处理过程中的氢含量,增加去氢退火工序;适当降低螺柱强度硬度至标准中下限,降低氢脆敏感性;加强原材料冶金质量控制,减少成分偏析;安装前对螺柱进行低氢扩散退火处理。

来源-材料与测试网