图 1法兰泄漏位置的宏观形貌
某车间3台高压氢反应釜在使用约2 a后发现其进料阀门上的法兰面有物料泄漏（见图1）。对反应釜管道停车检验，发现3台反应釜进料管道上的21片法兰面中开裂了9片。该管道是从高压泵到3个反应釜的进料管。管道的设计压力为11.0 MPa，管道的设计温度为120 ℃，管道的工作压力为10.0 MPa，管道的工作温度为90 ℃，管道介质为葡萄糖、水、催化剂，反应釜内部的介质为氢气、木糖和镍催化剂。查其操作规程，在使用过程中，3个反应釜逐台分时段进料，不会存在同时进料的情况。
查设计文件可知，管道材料为S30408不锈钢，规格为89 mm×7.5 mm(直径×壁厚)，制造方法依据GB/T 14976—2012 《流体输送用不锈钢无缝钢管》；法兰材料为304不锈钢，公称压力为16 MPa，要求为Ⅲ级锻件，制造标准依据HG/T 20592—2009 《钢制管法兰》；弯头材料为S30408不锈钢，制造方法依据GB/T 12459—2005 《钢制对焊无缝管件》。
笔者采用一系列理化检验方法对法兰开裂的原因进行分析，并提出了改进建议，以避免该类事故再次发生。
1. 理化检验
1.1 宏观观察
将泄漏法兰拆除后对其进行宏观观察，结果如图2所示。由图2可知：法兰外表面有5条裂纹，其中2条为环向裂纹，其余3条裂纹与水平呈15°~20°夹角。
根据裂纹的情况，对管道进行线切割，线切割长度为129 mm，线切割位置包括所有的裂纹，如图3所示。对切割后的法兰进行宏观观察，结果如图4所示。由图4可知：法兰外表面有3条裂纹，裂纹1与端面A的距离为22 mm，长度为35 mm，裂纹2与端面A的距离为41 mm，长度为25 mm，裂纹3与端面A的距离为76 mm，长度为36 mm；裂纹1，2与下焊趾的距离为10 mm，裂纹3与下焊趾的距离为12 mm。泄漏法兰内表面有2条裂纹，其中裂纹4与端面A的距离为42 mm，长度为11 mm，裂纹5与端面A的距离为52 mm，长度为69 mm，可以看到裂纹已远离焊缝热影响区（见图5）。
将管道沿着裂纹用线切割机切成3块，分别编号为试样1~3，其中试样1为裂纹较深的试样，试样2为裂纹稍浅的试样，试样3为拉伸试样。试样1，2的宏观形貌如图6所示。由图6可知：裂纹在试样1法兰面过渡段的颈部或颈部略往下位置开始萌生，并由外表面至内表面逐渐变细；裂纹在试样2法兰颈部的位置开始萌生，并由外表面至内表面沿45°方向扩展。
试样3拉伸断裂后的宏观形貌如图7所示。由图7可知：颜色最深的部分为裂纹起源区，也就是法兰的外表面，颜色稍深部分为裂纹扩展区，颜色浅的部分为最终断裂区。
1.2 化学成分分析
依据GB/T 11170—2008 《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》，采用电火花光谱仪对法兰、管子和弯头进行化学成分分析，结果如表1所示。由表1可知：法兰的化学成分符合NB/T 47010—2010 《承压设备用不锈钢和耐热钢锻件》的要求，管子和弯头的化学成分均符合GB/T 14976—2012的标准要求。
Table 1.法兰、管子和弯头的化学成分分析结果
1.3 金相检验
对试样1用10%（体积分数，下同）的草酸溶液进行电化学腐蚀，然后置于光学显微镜下观察，结果如图8所示。由图8可知：试样1中可见典型的沿晶裂纹，在主裂纹上还有小的分支裂纹，晶界间有腐蚀沟，部分晶粒被腐蚀沟包围，在无裂纹的区域也有沿晶腐蚀的情况。
对试样2开裂位置、裂纹对面、法兰面底部的位置分别用10%的草酸溶液进行电化学腐蚀，腐蚀位置如图9所示。将试样置于光学显微镜下观察，结果如图10所示。由图10可知：试样2中可见典型的沿晶裂纹，在主裂纹上还有小的分支裂纹；未开裂的位置2，3处有碳化物沿晶界析出，显微组织呈敏化态[1-3]。当碳元素含量较高的304奥氏体不锈钢加热或者缓慢冷却到450~850 ℃时，材料会发生敏化，造成奥氏体中过饱和的碳元素向晶界扩散，并与晶界附近的铬元素结合形成(CrFe)23C6型碳化物，碳化物会在晶界中沉淀[4]。由于该法兰的工作温度为90 ℃，远低于450~850 ℃，说明法兰在制造、安装过程中就发生了敏化。根据法兰的制造过程可知，法兰锻造后未进行固溶热处理，或固溶热处理及焊接过程时材料在450~850 ℃温度下停留时间过长，材料就会产生敏化现象[5-6]。
1.4 扫描电镜（SEM）及能谱分析
利用扫描电镜对试样1进行观察，结果如图11所示。由图11可知：试样主裂纹边上有二次裂纹，为典型的沿晶裂纹，晶体上有大小不一的腐蚀坑，裂纹边缘的晶体沿晶界位置被腐蚀，逐渐消失，在裂纹内部可以看到各种腐蚀产物。
对试样3断口进行SEM分析，结果如图12所示。由图12可知：断口呈明显光滑的颗粒状，颗粒立体感强，晶界光滑，为典型的沿晶脆性断裂形貌[7]。对试样3断口及晶面处进行能谱分析，结果如图13所示。由图13可知：断口处氧元素的质量分数为6.24%，断口处有氧化物说明断口存在了一段时间；晶面处元素组成与304不锈钢材料的常见元素一致，未检测到其他元素，可排除表面污染物的影响。
2. 有限元分析
对泄漏法兰按照切割的结果进行结构模型复原，结果如图14所示。利用ANSYS有限元分析软件建立三维模型，采用扫掠方式进行网格划分，在局部应力集中处进行加密处理，总共网格数为106 886，节点数为466 985，对法兰的内壁施加工作压力为10.0 MPa，对法兰上端部施加49.33 MPa的压力，对两壁面施加对称约束，在法兰面的底部施加固定约束，有限元分析结果如图15所示。由图15可知：最大应力为99.459 MPa，最大应力位于法兰面与颈部过渡处。法兰实际开裂位置与法兰面与颈部过渡处的距离分别为0.5，3.0 mm，说明有限元分析结果与实际开裂位置吻合，法兰面与颈部过渡处存在应力集中。
3. 综合分析
由上述分析结果可知：裂纹由法兰外表面向内表面沿着45°方向扩展；试样3断口呈明显光滑颗粒状，颗粒立体感强，晶界光滑，断裂性质为典型的沿晶脆性断裂；试样晶体上有大小不一的腐蚀坑，碳化物沿晶界析出，显微组织呈敏化态；裂纹内部有O、Al、Si等元素，断口和晶体上均为304不锈钢的常见元素，说明外部介质元素不是导致法兰开裂的原因。在运行的过程中，法兰面的颈部位置受力最大，存在应力集中。
4. 结论及建议
泄漏法兰在制造过程中发生了敏化现象，使用过程中，法兰颈部位置存在应力集中，该位置萌生了微裂纹，最终导致法兰发生沿晶脆性断裂。
建议在法兰锻造后进行固溶处理，将锻件加热至1 050~1 070 ℃，使碳化物溶解到奥氏体中，然后快速冷却，获得单相奥氏体组织。在焊接时，采用超低碳304L钢焊条进行焊接，可避免焊接时焊缝碳化物的析出。在法兰采购过程中，应加强对外购件采购的管理，对于重要场合使用的外购件应定期对其化学成分、显微组织、力学性能等重要指标进行复验，以避免因材料问题导致失效。
来源--材料与测试网