图 110%草酸水溶液电解腐蚀粗晶试样的比较法评级图
奥氏体不锈钢在工业领域应用广泛，是核反应堆的主要结构材料之一，核反应堆中使用了大量各类牌号的奥氏体不锈钢及其焊接制件[1-5]。晶粒度是奥氏体不锈钢的一项重要性能指标，直接影响材料的强度和塑性，是奥氏体不锈钢检测领域非常重要且应用广泛的检测项目之一[6-8]。
根据GB/T 30067—2013《金相学术语》，晶粒度是指在多晶体金属中，排除孪生区和亚晶以外的晶粒或晶体的大小及量度尺寸。而GB/T 6394—2017《金属平均晶粒度测定方法》规定，评定晶粒度级别时，最终应使大部分晶界完全显示出来，且对于有孪晶界面的材料，孪晶界面不予考虑。工程实际中常用的晶粒度测定方法有比较法和截点法[9-15]，奥氏体不锈钢的晶粒腐蚀方法不同，得到的晶粒孪晶程度也有差异，常用方法包括用10%（体积分数，下同）草酸水溶液及60%硝酸水溶液电解腐蚀[16-17]。不同的测定方法、显示方法，以及不同材料本身晶粒的尺寸、孪晶情况，对晶粒度的测定结果均有一定影响。因此，笔者分别用比较法和截点法、10%草酸水溶液电解腐蚀和60%硝酸水溶液电解腐蚀，对不同晶粒大小的奥氏体不锈钢进行晶粒度评级。
1. 试验设备和方法
试验材料为不同晶粒大小的奥氏体不锈钢各1批，采用线切割方式切取试样，且避开受剪切和加热影响的区域，试样尺寸为10 mm×10 mm×10 mm（长度×宽度×高度），观察面为纵向。将试样依次在砂纸上打磨，再用金刚石抛光喷雾进行抛光，直至试样表面光亮、无划痕；先后用10%草酸水溶液和60%硝酸水溶液对抛光后的试样进行电解腐蚀，得到不同孪晶程度的晶粒。将腐蚀后的试样置于光学显微镜下观察，用配套的软件分析系统进行金相图片摄取和晶粒度测量，每个试样分别选取5个具有代表性的视场。
2. 试验过程与结果
2.1 有孪晶晶粒评级
采用10%草酸水溶液电解腐蚀不同晶粒度的试样，孪晶较为明显。分别选取5个具有代表性的视场进行拍摄，结果如图1~2所示。将拍摄图片与GB/T 6394—2017标准中系列图片II有孪晶晶粒图谱进行对比，居于两个级别之间的级数取0.5级，评级结果如表1所示。利用比较法进行评级，粗晶试样的晶粒度为3.5~4.0级，细晶试样的晶粒度为9.5~10级。
Table 1.10%草酸水溶液电解腐蚀试样的比较法评级结果
对比较法中不同晶粒度试样的5个具有代表性的视场，分别利用三圆截点法进行评级，按标准中的相关公式计算平均晶粒度级别、相对误差及置信区间，其中，试验线长度和截点数来源于显微镜配套软件，评级结果如表2所示。10%草酸水溶液电解腐蚀不同晶粒度试样的三圆截点法如图3所示。粗晶试样的晶粒度为4.0~4.9级，细晶试样的晶粒度为9.4~10.0级。
Table 2.10%草酸水溶液电解腐蚀试样的三圆截点法评级结果
2.2 无孪晶晶粒评级
对不同晶粒度试样重新磨抛后，用60%硝酸水溶液电解腐蚀，得到无孪晶晶粒。分别选取5个具有代表性的视场进行拍摄，与GB/T 6394—2017标准系列图片I无孪晶晶粒图谱进行对比，评级结果如表3所示。60%硝酸水溶液电解腐蚀粗晶和细晶试样的代表性视场如图4所示。
Table 3.60%硝酸水溶液电解腐蚀试样的比较法评级结果
采用60%硝酸水溶液电解后，用比较法进行评级，粗晶试样评级结果为3.5~4.0级。细晶试样评级结果为9.0~9.5级。
对比较法中不同晶粒度试样的5个具有代表性视场的图片，分别用三圆截点法进行评级，按标准中相关公式计算平均晶粒度级别、相对误差及置信区间，评级结果如表4所示。60%硝酸水溶液电解腐蚀不同晶粒度试样的三圆截点法如图5所示。60%硝酸电解腐蚀粗晶试样的三圆截点法结果为4.3~5.1级，细晶试样的三圆截点法结果为9.1~9.4级。
Table 4.60%硝酸水溶液电解腐蚀试样的三圆截点法评级结果
3. 结果讨论与分析
对比较法和截点法、有孪晶和无孪晶的评级结果进行汇总，结果如表5所示。
Table 5.不同方法、不同试样的晶粒度评级结果
对于粗晶试样，有孪晶时，两种方法比较法和截点法得到的晶粒度最小相差0.5级，最大相差1.0级，平均晶粒度相差0.7级；无孪晶时，最小相差0.8级，最大相差1.1级，平均晶粒度相差0.9级。说明对于粗晶试样，选择不同评级方法对结果会有较大影响，比较法结果会比截点法结果粗。
对于细晶试样，有孪晶时，两种方法得到的晶粒度最大相差仅0.1级，平均晶粒度均为9.6级；无孪晶时，两种方法得到的晶粒度最大相差仅0.2级，平均晶粒度也仅相差0.1级，说明晶粒较细时，比较法和截点法得到的晶粒度差异不大。
对于粗晶试样，使用比较法时，有/无孪晶试样的平均晶粒度仅相差0.1级；使用截点法时，平均晶粒度相差0.3级，说明对于粗晶试样，当评级方法确定时，孪晶是否出现对评级结果影响不大。对于细晶试样，使用比较法时，有孪晶试样的平均晶粒度偏细，偏细0.4级；而截点法得到的平均晶粒度偏细0.3级。说明对于细晶试样，无论使用哪种评级方法，有孪晶的评级结果会细于无孪晶的评级结果。
对产生上述结果的原因分析如下：由于奥氏体不锈钢本身的特性，其含有较多条状、竹节状α相及方块状氮化物，其会对晶粒度的测定产生一定干扰。利用10%草酸水溶液电解试样时，极易出现孪晶。当晶粒较粗时，孪晶晶界较长且明显，在晶粒中呈长直形，与系列图片II比较时，实际试样的孪晶情况往往与图谱中的不相同，试验中的实际孪晶少于图谱，通过肉眼人为测定，最终晶粒度判定结果为偏粗，这也从侧面反映出图谱比较法的一些局限性，只有当晶粒形貌与评级图形貌完全相似时，评级误差才能最小；而使用截点法能很好地避免孪晶带来的误差，按照标准中“对于有孪晶界面的材料，孪晶界面不予考虑” 的规定，只要计数时不将孪晶计入，就能直接消除孪晶的影响。当晶粒较细时，整体晶粒越细，越不利于孪晶的区分，因此此时利用比较法和截点法得出的结果接近，且晶粒度判定结果均偏细。
利用60%硝酸水溶液电解时，孪晶几乎不会显现。但当晶粒较粗时，由于晶界某些位置不连续、不完整，与系列图片I比较也会存在差别，从而造成晶粒度判定结果偏粗，这同样是由评级图的形貌差异导致的。因此，无论有无孪晶，试验中晶粒较粗时，比较法的结果都偏粗，当晶粒较细时，由于没有孪晶的影响，且晶界看上去更完整、更接近图谱，比较法的测定精度得以提高；同时，截点法也因没有孪晶的影响而使结果更准确，此时利用比较法和截点法得到的数据更接近真实晶粒度。
综上所述，孪晶的存在会混淆晶粒度的评定，不管采用比较法还是截点法，都应该尽量减小孪晶对评级的影响，同时试样经过腐蚀后，其大部分晶界应当完全显现出来，避免晶界的不连续、不完整，以降低图谱比较的局限性。建议在使用标准对奥氏体不锈钢进行晶粒度评级时，根据实际情况选择合适的方法和腐蚀剂，以获得最真实的结果：当试样晶粒较粗时，采用有或无孪晶的腐蚀方法后，使用截点法评级可获得较为准确的结果；当试样晶粒较细时，应当避免使用有孪晶的腐蚀方法，采用无孪晶的腐蚀方法后，使用比较法或截点法均能获得较为准确的评级结果，不同情况下评级方法选择如表6所示（“√”代表建议优先使用该方法；“—”代表不建议优先使用该方法）。
Table 6.不同情况下评级方法选择
4. 结论
（1）有孪晶时，粗晶试样比较法结果粗于截点法，截点法结果较为准确；细晶试样比较法和截点法得到的晶粒度接近，但均偏细。无孪晶时，粗晶试样比较法结果也粗于截点法；细晶试样由于没有孪晶的影响，比较法和截点法得到的晶粒度接近，也更准确。
（2）孪晶会干扰晶粒度的评定，在比较法和截点法中都应尽量减少孪晶对评级过程的影响，同时应当使大部分晶界完全显现出来，以避免晶界出现不连续、不完整的情况。
（3）建议对于粗晶试样，无论采用有孪晶还是无孪晶的腐蚀方法，均利用截点法来获得较为准确的结果；对于细晶试样，应采用无孪晶的腐蚀方法，利用比较法或截点法均能获得较为准确的评级结果
来源--材料与测试网