郭瑞鹏1,2,徐磊1,,程文祥3,雷家峰1,杨锐1

1 中国科学院金属研究所, 沈阳 110016。
2 东北大学材料科学与工程学院, 沈阳 110819。
3 宝山钢铁股份有限公司中央研究院, 上海 201900。

摘要

关键词：Ti-5Al-2.5Sn ELI;粉末冶金;热等静压;屏蔽效应

中图法分类号 TG146.23 文献标识码 A 文章编号 0412-1961(2016)07-0842-09

钛合金具有比强度高、耐腐蚀性好等优点, 广泛应用于航空航天领域[1,2]. 传统的钛合金成型工艺为铸造和锻造. 但对于具有复杂型腔结构和大型薄壁回转体构件, 铸造过程中形成的疏松、夹杂、成分偏析等铸造缺陷难以彻底消除; 而锻造工艺后续机加工周期长、材料利用率低、成本高[3]. 粉末冶金热等静压工艺可以实现近净成形, 材料利用率可达90%以上[4]. 热等静压是一种行之有效的制备全致密粉末合金的成型工艺. 采用热等静压技术制备的粉末合金组织细小均匀, 力学性能优于铸造合金接近锻造合金的水平, 因此利用粉末冶金热等静压工艺制备钛合金构件受到越来越多的关注, 逐渐成为国内外研究的热点[5~8].

影响钛合金粉末合金成型的因素包括粉末特性[9,10]、包套[5,11~13]和热等静压参数[14,15], 本课题组前期研究[16]发现, 热等静压温度是影响粉末合金显微组织和力学性能的最主要的因素. Cao等[17]的研究认为, 根据Clausius-Clapeyron定律, 热等静压压力的变化会影响Ti-5Al-5Mo-5V-3Cr (质量分数, %, 下同) 粉末合金的β-α相变. Zhang等[15]的研究结果表明, 热等静压工艺途径对Ti-6Al-4V粉末合金最终的表面状态和疲劳性能有显著影响. 热等静压参数是影响粉末冶金制品冶金质量和性能的关键因素, 目前多数研究都是分析热等静压温度-压力-时间单因素对粉末合金致密化进程的影响[15,17,18]. 然而利用热等静压技术制备粉末冶金构件时, 包套的屏蔽作用以及粉末/包套结构变化导致的不均匀致密化过程也不容忽视[16,19]. 因此, 通过研究热等静压工艺参数之间的相互作用, 确定一个相对宽松的热等静压成型工艺窗口而不是单一狭窄的工艺制度, 对拓展粉末冶金近净成形钛合金构件应用领域具有重要的工程意义.

本工作以Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末为研究对象, 通过研究热等静压参数及包套结构对粉末合金显微组织和力学性能的影响规律, 旨在为优化热等静压工艺参数和包套结构设计, 制备组织均匀、性能优异稳定的钛合金粉末合金及其构件提供理论依据.

1 实验方法

采用无坩埚感应熔炼超声气体雾化法(electrode induction melting gas atomization, EIGA)制备Ti-5Al-2.5Sn ELI (extra-low interstitial) 预合金粉末. 采用Mastersizer 2000型激光粒度仪测试预合金粉末的粒度分布. 采用ICP光谱仪和TCH600氧氮氢分析仪测定制粉电极、预合金粉末的化学成分. 采用SSX-350型扫描电子显微镜(SEM)对预合金的表面形貌进行观察. 将适量预合金粉末封装在石英管中, 在750~950 ℃下真空退火, 保温0.5 h后空冷. 采用D/Max-2500PC型X射线衍射仪(XRD)分析预合金粉末的相组成, Cu靶, 扫描范围20°~90°.

将预合金粉末填充至低碳钢包套中, 实验中选用2种几何尺寸的包套: I型包套内径40 mm, 高度120 mm, 壁厚3 mm; II型包套内径15 mm, 高度60 mm, 壁厚1~15 mm. I型和II型粉末包套体经真空除气封焊后, 在QIH-15型热等静压炉中成型. I型包套用于分析热等静压温度对Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末合金显微组织和力学性能的影响; II型包套用于分析包套屏蔽效应对致密化进程的影响. 热等静压实验采用同时升温升压, 在设定的热等静压温度和压力下保温保压3 h后, 降温卸压, 其中升温速率约为5 ℃/min. 为了分析Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末的致密化行为, 设计了一组热等静压中断实验, 即设定的热等静压制度为940 ℃, 150 MPa, 3 h, 当到达640 ℃, 72 MPa; 740 ℃, 91 MPa; 790 ℃, 104 MPa; 840 ℃, 130 MPa; 890 ℃, 140 MPa; 940 ℃, 150 MPa 6个时间节点时, 立即降温降压. 采用Gleeble 3800热模拟机测试全致密Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末合金、中断粉末压坯试样和包套材料(低碳钢)在不同温度下的流变应力, 应变速率10-3s-1.

采用AXIO型金相显微镜(OM)观察Ti-5Al-2.5Sn ELI粉末合金的显微组织. 采用METTLER TOLEDO密度计测量粉末合金的致密度. 室温拉伸测试在Zwick Z050型电子拉伸试验机上进行, 低温拉伸测试(-253 ℃)在MTS-SANS CMT 5000系列微机控制电子万能试验机上进行, 室温和低温拉伸样品尺寸均为标距15 mm, 直径3 mm. 室温冲击测试在SANS-ZBC2452-C型冲击试验机进行, 试样尺寸为10 mm×10 mm×55 mm, U型缺口深度2 mm.

2 实验结果

2.1 预合金粉末

经测试预合金粉末的粒度分布主要在10~250 μm, 平均粒度为96 μm.

表1给出了ASTM B348标准试样、Ti-5Al-2.5Sn ELI合金制粉电极和预合金粉末的化学成分. 可以看出, 预合金粉末的化学成分与名义成分相符, 间隙元素含量处于较低水平, 杂质元素和间隙元素含量较制粉电极未见明显增加, 表明制粉过程洁净无污染.

4 结论

(1) 采用预合金粉末热等静压工艺可以制备全致密的Ti-5Al-2.5Sn ELI 粉末合金, 其力学性能可达到锻造合金的水平.

(2) Ti-2.5Al-2.5Sn ELI预合金粉末优化后的热等静压成型工艺窗口为温度890~940oC, 压力120 MPa以上, 保温保压3 h.

(3) 包套的屏蔽作用会降低Ti-2.5Al-2.5Sn ELI粉末合金的致密度. 通过优化包套结构设计和选取合适的热等静压参数以及工艺途径, 可以有效降低包套屏蔽效应的影响, 使粉末合金构件各部位的致密度达到99.50%以上.

来源--金属学报