Table 1.3种腐蚀方法
GH4169镍基合金在650 ℃条件下具有良好的抗氧化、抗腐蚀及力学性能[1-2]，因此被广泛用于制造航空、核电等设备的关键零部件。在热加工变形过程中，GH4169材料具有较强的温度和应变速率敏感性，因此不利于回复和再结晶[3]，同时碳化物可能成为裂纹源，因此降低了材料的塑性[4]。为了提高零件的抗疲劳蠕变性能，通常需要优化热加工工艺，以控制材料的晶粒度。由Hall-Petch公式可知，晶粒度可以一定程度地反映材料的性能。然而，GH4169材料组织中存在碳化物、碳氮化物、δ相等第二相[5-6]，其晶粒度的评定存在一定的困难，且不同实验室之间或同一实验室的多次评定结果可能存在一定差异。为了获得准确可靠的晶粒度评定结果，笔者综合考虑了检测过程的影响因素，并对GH4169材料的晶粒度进行不确定度评估，研究结果可以提高产品质量评价的准确性。
1. 试验方法
选取不同组织状态的GH4169试样，编号为试样1~5，被测面为棒材的径轴面，将其进行粗磨并充分去除表面氧化层后，再进行磨光抛光，然后使用表1中的3种腐蚀方法对其进行腐蚀，利用光学显微镜观察试样的显微组织。按照GB/T 6394—2017 《金属平均晶粒度测定方法》中的比较法对试样的晶粒度进行评定[7]。
对于晶粒和显微组织基本均匀的试样，使用光学显微镜在100倍放大条件下随机选择5个视场进行观察，按照标准GB/T 6394—2017中的直线截点法对试样进行晶粒度评定，并计算评定结果的不确定度。
2. 试验结果
2.1 腐蚀方法的影响
试样1经化学腐蚀后的显微组织形貌如图1所示。由图1可知：对于再结晶状态较好的GH4169材料，化学腐蚀效果与晶粒形态有关，当晶粒较细小时，腐蚀效果更佳；当晶粒较均匀时，采用标准GB/T 6394—2017中的比较法可快速获取试样的晶粒度级别，采用截点法也能精确识别截线与晶界的交点，并可以准确地评定晶粒度。
试样2经化学腐蚀后的显微组织形貌如图2所示。由图2可知：试样2的组织虽存在第二相（δ相），但晶界显示清晰，晶粒辨识度较高，晶粒度评级也更为方便。
试样3经化学腐蚀后的显微组织形貌如图3所示。由图3可知：虽然试样的晶粒形态较好，但晶粒尺寸差异较大，存在一定范围的细晶带，采用比较法判定晶粒度较困难，且误差较大，采用截点法判定晶粒度时，截线和视场的选择会造成评级结果差异较大。
试样4，5经化学腐蚀后的显微组织形貌分别如图4，5所示。由图4，5可知：试样4的晶粒显示效果较差，且存在大量的孪晶，试样5的组织中存在冷变形特征和大量析出相，因此无法显示晶界特征，进行晶粒度评定较困难，准确性较差。
试样5经电解腐蚀后的显微组织形貌如图6所示。由图6可知：试样5中析出相的相界、部分晶界及孪晶界的显示衬度明显提高，但整体晶界的显示效果依然较差，且存在大量第二相干扰。
试样5经热酸腐蚀后的显微组织形貌如图7所示。由图7可知：试样5的显微组织为形态良好的细等轴晶，且无第二相的干扰，可以方便地进行晶粒度评定。
由上述分析可知：影响晶粒度评定可靠性的第一要素是晶界的显示，而晶界的显示受试样组织状态、再结晶及腐蚀方法的影响。
2.2 人员比对
两家实验室不同检验人员采用化学腐蚀法对试样1~4进行晶粒度评定，检验人员A、B、C来自同一家实验室，检验人员D来自一家第三方检测机构，评定方法均为比较法，评定结果如表2所示。由表2可知：不同检验人员对同一试样的晶粒度评定结果存在一定的差异，对于晶粒特征显示较好，且晶粒基本均匀的试样1和试样2，4位检验人员的评定结果差异为0.5级，高于标准对比较法重复性误差的要求；对于试样3，同一家实验室的3位检验人员评定结果最大差异为1级，而另一家实验室报告了晶粒度的分布范围，一方面可能是实验室报告结果的规范性要求不同，但另一方面也反映出不均匀组织会造成评定结果差异过大；对于试样4，尽管晶界特征显示较差，但晶粒组织均匀性较好，4位检验人员的评定结果最大差异为1级。
Table 2.不同检验人员的晶粒度评定结果
2.3 评定方法及不确定度的影响
晶粒度评定方法有比较法、面积法、截点法，其中面积法和截点法的精度均高于比较法，而比较法的优势在于快速便捷。实际工作中应用最广泛的是比较法和截点法，比较法因直接与标准图谱进行比较获得评定结果，因此无法进行不确定度评估。截点法可根据计数截线与晶界的交点计算截距，并将数据代入晶粒度计算公式而获得计算结果，其精确度较高，同时可以进行不确定度评估。
使用截点法对试样1进行晶粒度评定，并评估其不确定度。截点计数统计结果如表3所示。
Table 3.截点计数统计结果
3. 不确定度来源分析
晶粒度评定不确定度来源主要有：测量线段截点个数重复性精度的不确定度；光学显微镜放大分辨率的准确度引入的不确定度；测量系统引入的不确定度。
3.1 测量线段截点个数重复性精度的不确定度U1
采用A类评定方法评定，试验标准方差按贝塞尔公式计算。截点数N统计结果的平均值
3.2 光学显微镜放大分辨率的准确度引入的不确定度U2
根据JB/T 8230.6—1999 《显微镜放大率》，物镜放大率的偏差M物不大于5%，目镜放大率的偏差M目不大于5%，筒镜系数q不大于2%，摄影系数p不大于2%，显微镜总放大率M=M物×M目×q×p，其引入的不确定度均匀分布。由于使用截点法进行晶粒度评定主要涉及拍照和截点计数、截线长度测量，目镜不参与整个过程，因此光学显微镜放大分辨率的准确度引入的不确定分量：U2（M）=
3.3 测量系统引入的不确定度U3
经查校准证书可知，光学显微镜放大100倍时测量系统误差为0.08%，假设属于均匀分布，测量截线的总长度为300 mm时引入的不确定度分量U3（L）=0.138 5 mm，灵敏系数C（L）=-0.009 618，测量截线的总长度为300 mm时引入的相对标准不确定度U3=
3.4 结果评定
在光学显微镜放大倍数为100倍下5个视场上分别截取10条直线，根据标准GB/T 6394—2017及表3，每个视场获得的总截点数分别为：967，978.5，991.5，990.5，992个，平均截点数为983.9个。平均截点计数标准差S为10.97个，当置信度为95%，自由度为2时，测量结果的临界值为13.619个，测量结果的相对误差为1.38%，该值不大于10%，测量结果视为有效。
根据标准GB/T 6394—2017，其晶粒度级别为6.799级。
3.5 合成标准不确定度的计算
测量线段截点个数重复性精度引入的不确定分量U1、光学显微镜放大分辨率的准确度引入的不确定分量U2(M)、测量系统所引入的不确定分量U3(L)，彼此独立不相关，晶粒度G的相对标准不确定度UG=G·
3.6 扩展不确定度的计算
取置信因子k=2，扩展不确定度U=k×UG=0.028，晶粒度G=（6.799±0.028）级，k=2。
由不确定度的分析结果可知，采用直线截点法进行晶粒度评定，对测量结果有较大影响的是测量线段截点个数重复性精度。
4. 结论
GH4169材料的组织多样，受再结晶程度、冷变形量及析出相的影响，不同腐蚀方法对其晶界显示效果影响较大。当GH4169材料经化学腐蚀或电解腐蚀后，晶粒显示效果较差且无法达到评判要求时，可采用热酸腐蚀法。
当材料晶粒组织均匀性较差时，采用比较法评定晶粒度结果差异较大，且均匀性越差，评级结果差异越大。即使是对于晶粒组织均匀、晶界显示衬度良好的试样，不同检验人员的晶粒度评定结果差异也至少达到0.5级。
采用不同晶粒度评定方法得到的结果存在差异，其中，截点法评定晶粒度的精确度较高，其不确定度主要来源于截点统计，但该统计过程引入的不确定度通常小于0.1级。
来源-材料与测试网